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Harn in einen Destillationskolben übergeführt, mit so\iel H, SO4 versetzt, 

 daß die Flüssigkeit ungefähr 5°/o der ursprünglichen Harnmenge davon 

 enthält, und destilliert. Wenn der Kolbeninhalt so weit ahdestiUiert ist, 

 daß die Flüssigkeit heftig zu stoßen beginnt, verdünnt man mit Wasser, 

 destilliert weiter und wiederholt dies mindestens o — 6mal. Die Vorlagen 

 können während der Destillation offen sein, ohne daß Phenol verloren 

 geht. Das Destillat wird zur Bindung von Ameisensäure und salpetriger 

 Säure mit Calciumkarbonat ordentlich durchgeschüttelt (bis die saure Reaktion 

 verschwunden ist), abermals destilliert und die Destillation nach Zufügen 

 von Wasser zum Rückstande mehrmals wiederholt. Um die bei der Destillation 

 aus den Kohlehydraten des Harns entstehenden jodbildenden Körper abzu- 

 trennen, werden die Destillate in einem großen 2 /-Kolben vereinigt, mit 

 einer Auflösung von 1 g Ätznatron und 6 g Bleizucker zersetzt und etwa 

 15 Minuten auf lebhaft siedendem Wasserbade erhitzt. Hierbei löst sich 

 ein Teil des Bleioxyds in den Phenolen zu basischen Bleiphenolaten, während 

 die leicht flüchtigen Aldehyde entweichen. Zur vollständigen Entfernung 

 der letzteren erhitzt man den Kolbeninhalt noch kurze Zeit am absteigenden 

 Kühler auf freiem Feuer, bis wenige Kubikzentimeter des Destillates ammonia- 

 kalische Silberlösung nicht mehr reduzieren (was gewöhnlich nach 5 Minuten 

 der Fall ist); längeres Erhitzen ist zu vermeiden. Die Phenole bleiben als 

 basische Bleiphenolate zurück, während die anderen jodbindenden Substanzen 

 entweichen. Mau säuert nun den Kolbeninhalt stark mit verdünnter Schwefel- 

 säure an und destilliert die Phenole unter zweimaliger Ergänzung des 

 Wassers ab. Ein aliquoter Teil des gemessenen Destillates wird in einer 

 gut schließenden Stöpselflasche aus einer Bürette mit nitritfreier Vio n-Natron- 

 lauge bis zur stark alkalischen Reaktion versetzt, durch Eintauchen in 

 heißes Wasser auf 60" erwärmt, dann ^/m n-Jodlösung, und zwar 15 — 20 cm^ 

 mehr als man ^/jo n-Natronlauge genommen, zugefügt und verschlossen 

 geschüttelt. Nach dem Erkalten wird angesäuert und das Jod mit Vio '^- 

 NatriumthiosuKatlösung zurücktitriert. 



1 cm^ Vio n-Jodlösung entspricht 1-567 lug Phenol oder 1*8018 mg 

 Kresol. 



Da nach den Untersuchungen von W. Mooser '^) die ^'erwendung von 

 Schwefelsäure und die Destillation über Calciumkarbonat, wie in der ur- 

 sprünglichen Vorschrift angegeben, nachteilig sind, sclilägt er folgende 

 ^Modifikation des Verfahrens vor. Eine abgewogene, schwach alkalisch ge- 

 machte Harnmenge (200 — 250 g) wird auf dem Wasserbad auf ca. V5 ein- 

 gedampft, in den Destillationskolben2gespült und dieser mit dem Kühler 

 verbunden. Durch den Hahntrichter läßt man so viel sirupöse Phosphor- 

 säure langsam hinzufließen, daß deren Menge ca. 5°/o des ursprünglichen 

 Harnvolumens ausmacht. Unter guter Kühlung ^^ird dann bis auf ca. 100 cw* 

 abdestilliert und die Destillation nach jeweihgem Nachgießen von bOcni^ 



*) W. Mooser, Beitrag zur Kenntnis der aromatischen Körper des Harns. Zeitschr. 

 f. physiol. Chem. Bd. 63. S.'l55 (1903). 



