878 Fr. Kutscher. 



Seit den Untersuchungen von Dessaignes^) im Jahre 1856 wissen 

 wir mit Sicherheit, daß man durch Destillation des menschhchen Harns 

 mit fixem Alkali merkliche Menden von Trimethylamin erhalten kann. 

 De Fih'ppi hat nun folgende Methode zur Darstellung von Trimethylamin 

 aus Harn angegeben. Dieselbe wird durch die beigefügte Abbildung (siehe 

 Seite 874) erläutert, die mit Erlaubnis des Verlages von Karl J. Trübner 

 hier reproduziert ist. 



Der ganze in 24 Stunden gesammelte Harn wird in einen Kolben von 

 2500 — oOOO cm 3 gebracht, der 10 — 15^ KOH in Stücken und etwas festes 

 Paraffin enthält. Er wird sofort mit dem Kühler in Verbindung gesetzt. 

 Im Sammelgefäß Z) befinden sich 100 — 150 cw» auf Y^ verdünnte Salz- 

 säure vom spez. Gew. ri9. Das Peligotsche Rohr £" enthält Glasperlen, die 

 mit verdünnter HCl angefeuchtet sind. Nun wird im Wasserdampfstrom 

 destilliert, bis ungefähr 1 Liter Flüssigkeit sich in D gesammelt hat. Dann 

 bringt man den Inhalt der Vorlage und des PeUc/ot^chen llohres quantitativ 

 in eine Schale und dampft darin bei mäßiger Temperatur zur Trockene ab. 

 Der Rückstand wird gepulvert, mit absolutem Alkohol extrahiert, der Alkohol 

 verdunstet, der so gewonnene Rückstand wieder mit absolutem Alkohol 

 aufgenommen, die neue Lösung abgedampft und der verbleibende Rück- 

 stand nochmals mit Alkohol von 99"8'Vo behandelt. Diese drei Extraktionen 

 genügen, um das den Aminen beigemischte Chlorammonium bis auf 

 Spuren zu entfernen. 



Der nach der letzten Extraktion gewonnene Rückstand wird in wenigen 

 Kubikzentimetern Wasser gelöst und die Lösung quantitativ in den Kolben B 

 des abgebildeten Apparates übergeführt. Der Kolben wird dann sofort durch 

 C mit dem Kühler verbunden. Das Peligotsche Rohr und das Sammelgefäß D 

 enthalten 15 — 20 cm^ verdünnte Salzsäure. Aus dem Hahnentrichter läßt 

 man nun 2b cm^ Hypobromitlösung (25 cni.^ Brom in 500 cm^ einer 20Voig'^n 

 Lösung von KOH) in den Destillationskolben tropfen und schüttelt vor- 

 sichtig. P'aUs nach dem Aufschäumen die Flüssigkeit nicht ausgesprochen 

 zitronengelbe Farbe annimmt, ist neue Hypobromitlösung zuzusetzen. 



Um den Überschuß von Hypobromit zu beseitigen, gießt man durch 

 den Trichter in den Kolben auf 1/3 verdünnte Salzsäure vom spez. Gew. 

 1*19, und zAvar soviel Kubikzentimeter, als Hypobromitlösung verwendet wurde. 

 Durch das freigewordene Brom nimmt die Flüssigkeit eine kirschrote 

 Färbung an. 



Jetzt wird das Brom abdestilliert; nachdem dasselbe übergetrieben 

 ist, unterbricht man die Erhitzung und ersetzt den Sammelkolben durch 

 einen anderen ebenfalls 10 — 15 cm^ verdünnte HCl enthaltenden Kolben. 

 Der Inhalt des ersten Kolbens wird sofort auf dem Wasserbade eingedampft. 



Es bleibt noch die Destillation des Trimethylamins übrig. Zu dem 

 Zweck macht man den Inhalt des Destillationskolbens mit einem Volum 

 einer äO^/oigen Lösung von KOH, das dem Volum der vorher verwendeten 



^) Dessaignes, Trimethjlamin aus Menschenharn. Liebigs Annalen. Bd. 100. S. 218. 

 1856. 



