886 A. Schittenhelm. 



Flüssigkeit durch ein Faltenfilter filtriert, mit heißem Wasser solange ge- 

 waschen, bis das Ultrat farblos ist, und dann mit heißem Wasser vom Filter 

 in den Kolben, in welchem die Fällung vorgenommen war, zurückgespritzt. 

 Man gibt soviel Hg zu, daß die Flüssigkeit ca. 200 cm^ beträgt , erhitzt 

 zum Sieden und zersetzt den Niederschlag durch Hinzugabe von 30 cm^ 

 Natrium sulfidlösung. Man muß sich von der ^'ollständigkeit der Fällung 

 überzeugen, indem man einen Tropfen der Flüssigkeit auf ein mit etwas 

 Bleiacetat befeuchtetes Stück Filtrierpapier bringt; Braunfärbung zeigt den 

 verlangten Überschuß von Natriumsulfid an; tritt sie nicht ein, so muß 

 noch mehr zugegeben werden. Man vermeide aber ein zu starkes und ein 

 zu lange dauerndes Erwärmen mit dem Schwefelalkali, weil sonst eventuell 

 Harnsäure durch das Alkali zerstört wird. Ist die Zersetzung vollständig ij, 

 so säuert man mit Essigsäure an, erhält solange im Sieden, bis der aus- 

 geschiedene Schwefel sich zusammenballt , filtriert heiß mit Hilfe der Saug- 

 vorrichtung oder eines Faltenfilters , wäscht mit heißem Ha mehrmals 

 nach, fügt 10 cm^ lO'Voigei' Salzlösung zu und dampft in einer PorzeUan- 

 schale bis auf ca. 10 cm^ ein. Die Harnsäure scheidet sich dabei kristallinisch 

 ab, die Purinbasen bleiben als salzsaure Verbindungen in Lösung. Zur voll- 

 kommenen Ausfällung der Harnsäure läßt man noch 2 — 3 Stunden stehen. 



Die abgeschiedene Harnsäure wird auf einem kleinen Faltenfilter 

 gesammelt, mit schwefelsäurehaltigem Ha kalt nachgewaschen, bis Filtrat 

 und Waschwasser zusammen ca. 75 cm^ betragen und die Harnsäure samt 

 dem Filter verascht. Zu der aus dem (durch Multiplikation mit 1"4) ge- 

 fundenen Stickstoff wert (Harnsäurestickstoff) durch Multiplikation mit 3 

 berechneten Harnsäure sind noch 3*5 mg (für die in 75 cm^ Filtrat gelöste 

 Harnsäure) hinzuzurechnen. 



Im Filtrat werden die Purinbasen bestimmt: 



a) Durch Kupferfällung. Das Filtrat samt Waschwasser wird mit 

 Natronlauge alkalisch, mit Essigsäure wieder sauer gemacht; nach Er- 

 wärmen auf 70 — 80" wird V2 — 1 ^w«' lO'^/oige Essigsäure und 10 crn^ 

 Braunsteinlösung (um die im Filtrat noch vorhandene Harnsäure zu oxy- 

 dieren) zugesetzt und eine Minute umgerührt oder geschüttelt. Jetzt gibt 

 man 10 cm^ NatriumbisuMitlösung hinzu, welche den überschüssigen Braun- 

 stein in Lösung bringt, dann 5 — 10 cm^ der lO^/oigen Kupfersulfatlösung, 

 erhält die Flüssigkeit 3 Minuten im Sieden, sammelt den Niederschlag 

 durch Filtrieren auf einem Faltenfilterchen , wäscht mit heißem H2O und 

 verascht den Niederschlag samt Filter nach Kjeldahl. Man erfährt so den 

 Stickstoffgehalt der Purinbasen und rechnet auf die Tagesmenge um. 



h) Durch Silberfällung. Lösungen: 1. Ammoniakahsche Silber- 

 lösung. Man löst 26 g Silbernitrat in überschüssigem Ammoniak und füllt 

 die Lösung mit destilliertem Wasser auf 1 l auf. 2. Magnesiamischung. Man 

 löst 100 g kristallisiertes Magnesiumchlorid und 200^ Ammoniumchlorid 



^) Man kann die Zersetzung nach meiner Erfahrung ebensowohl durch Einleiten 

 von Schwefelwasserstoff in die siedend heiße Lösung vornehmen. 



