Stoff Wechselendprodukte: Nuchwois, Bestimm, u. Isolicruuf,' v. Aceton etc. pHö 



Als störende Substanz kam außerdem vor allem Trauhen/utker in 

 Uetracht, der hei der Destillation mit Kaliumhiehromat und Schwefelsäure 

 ein jodhindendes Destillat liefert. Nach IS/iajfer kann man diese störende 

 Wii'kun}^' des Traubenzuckers dadurch beseitijien, dal.i man das bei der 

 Destillation mit Kaliumhichromat und Schwefelsäure gewonnene Destillat 

 einer nochmalisjien Destillation mit Wasserstoffsuperoxyd und Natronlauge 

 unterwirft. Hierbei soll das Aceton unverändert in das zweite Destillat 

 überirehen, die bei der Oxydation des Traubenzuckers entstandenen jod- 

 bindendeu Produkte (vielleicht Formaldehyd und Ameisensäure) zerstört 

 werden. 



Auch Acetaldehyd, der als Oxydationsprodukt speziell von vornherein 

 vorhandener Milchsäure auftreten könnte, wird unter (Jxydation zu Essig- 

 säure bei dieser zweiten Destillation zurückgehalten. 



Ausführung der Shaß'er?,chon Methode. Dementsprechend gibt Shaffer 

 für die Ausführung seiner Methode folgende Vorschrift. 



25 — 250 crn^ Harn, je nach dem zu erwartenden größeren oder ge- 

 ringeren ß-Oxybuttersäuregehalt, werden in einem Meßkolben von 500 cm» 

 abgemessen und mit einem Überschuß von Bleiessig und 10 cni^ konzen- 

 trierter Ammoniaklösung versetzt. Nunmehr wird bis zur Marke mit Wasser 

 aufgefüllt, geschüttelt und filtriert. 



Ein aliquoter, gemessener Teil des Filtrates, gew^öhnlich 200 cm^. 

 wird mit Wasser auf 400 cm"^ aufgefüllt, alsdann werden 15 an^ konzen- 

 trierte Schw efelsäure und Talkum hinzugefügt. Die Flüssigkeit wird destilliert, 

 bis 200 — 250 cm'^ übergegangen sind. (Destillat A.) 



Der Destillationskolben (man verwendet . praktisch Kjeldahlkolben von 

 800 «w'') muß mit einem Tropftrichter armiert sein, aus dem dauernd 

 Wasser in die destillierende Flüssigkeit einfließt, um zu verhindern, daß sie 

 einengt. 



Das Destillat A enthält das präformierte Aceton und das Aceton aus 

 Acetessigsäure. 



Der Destillationsrückstand wird nunmehr einer zweiten Destillation 

 unter Zutropfen von 400—600 cm^ einer Ol — 0-5Voigen Kaliumbichrom at- 

 lösung unterworfen. (Gewöhnlich werden 0*5^ Bichromat genügen, bei reich- 

 lichem Zuckergehalt oder Anwendung einer großen Harnmenge sind aber 

 unter Umständen 2 — ?> g erforderhch.) 



Wenn ungefähr 500 cm» übergegangen sind (Destillat B), werden dem 

 Destillat 20 cm'^ H%ig<?s Wasserstoffsuperoxyd und einige Kubikzentimeter 

 Natronlauge zugefügt und nochmals aus der alkalischen Lösung destilliert, 

 bis 800 cm» übergegangen sind. Das so gewonnene Destillat (B., ) wird nach 

 Messhujer-Huppcrt titriert. 



Wir haben bisher ledighch die Angaben Shaffers wiedergegeben, 

 müssen aber nunmehr ganz kurz die von ihm gewonnenen Resultate kritisch 

 besprechen und die Erg(;bnisse einer von uns vorgenommenen, bisher un- 

 veröffentlichten Nachprüfung seiner Methode wiedergeben. 



