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flasche in die Bürette fließen, so Avird die in der Bürette befindliche Luft 

 in die Gaspipette gedrückt und dort schon beim ersten Male sauerstoff- 

 frei gemacht. Titriert man dann umgekehrt aus der Bürette, so wird 

 sauerstofffreie Luft aus der Pipette nachgesaugt. Diese einfache Anordnung 

 scheint sich sehr praktisch zu bewähren. 



Da die Titrationen bei ca. 45" ausgeführt werden müssen^), stellt 

 man die Woid fache Flasche in eine von unten angeheizte, mit Wasser 

 gefüllte Porzellanschale. 



Titerstellung der Natriumhydrosulfitlösung. 



Die Einstellung der Natriumhydrosulfitlösung, deren Titer, wie oben 

 schon gesagt, täghch zu kontrollieren ist, erfolgt in einer ca. 200 cw» 

 fassenden Wouljf'schen Flasche mit drei Tubulaturen. Man wähle die mittlere 

 Tubulatur der Flasche so weit, daß der die beiden Ausflußspitzen der 

 Büretten B^ und B.y tragende Gummistopfen (cf. oben) auch in diese mitt- 

 lere Tubulatur paßt. Im übrigen führt in die eine der beiden anderen 

 Tubulaturen ein Wasserstoffzuleitungs- , in die andere ein Wasserstoff- 

 ableitungsrohr mit den oben beschriebenen Waschflaschen. Nachdem in die 

 Flasche 15 — 20 cm^ der ammoniakalischen Kupferoxydlösung von bekanntem 

 Gehalt eingeführt sind, wird die Luft aus der Flasche durch einen lebhaften 

 Wasserstoffstrom völlig verdrängt. Nunmehr läßt man soviel von der Na- 

 triumhydrosulfitlösung aus Bi zufließen, bis die Kupferlösung nur noch 

 schwach bläulich gefärbt erscheint, und gibt dann 2 — o Tropfen der In- 

 digolösung aus B.2 zu. Die dadurch schmutzigblau erscheinende Lösung 

 schlägt bei tropfenweisem Zusatz weiterer Sulfitlösung plötzlich scharf in 

 ein reines Hellgelb um. 



Nachdem auf diese Weise der Wirkungsgrad der Hydrosulfitlösung 

 festgestellt ist, wird diese soweit mit ausgekochtem Wasser verdünnt, daß 

 etwa 5 cm^ derselben zur Reduktion von 10 cm^ Kupferlösung verbraucht 

 werden. Hier folge ich den Angaben Tiemanns und Gärtners bei Benutzung 

 der selbst dargestellten Sulfitlösung. Selbstverständlich kann man bei 

 stärkerer Verdünnung noch feinere Unterschiede in der Sauerstoffbestim- 

 mung erzielen. 



Die hier beschriebene TitersteUung der Hydrosulfitlösung stammt von 

 Bernthsen und gibt einen sehr scharfen Umschlag. Man kann auch den 

 Indigozusatz als Indikator weglassen und einfach auf Entfärbung der 

 Kupferlösung titrieren. Wenn die Hydrosulfitlösung in stärkerer Verdünnung 

 angewandt wird, ist jedenfalls der Indigozusatz vorzuziehen. 



Ausführung der eigentlichen Sauerstoffbestimmung. 



Nachdem die WouIff?,Q\\e Flasche mit ausgekochtem Wasser angefüllt 

 worden ist, setzt man den Wasserstoffapparat in Gang und läßt unter 



*) Bei niederer Temperatur entzieht sich ein Teil des Sauerstoffs der Oxydation: 

 wahrscheinlich wird er zur Bildung von ^^'asse^stoffsuperoxyd verbraucht. 



