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M. Henzc. 



Glaswolle enthaltenden Kühlrohr verbunden, an das sich eine mit destil- 

 liertem Wasser und Glasperlen beschickte Waschflasche A anschließt. Auf 

 letztere folgt ein Trockenturm B, abwechselnd gefüllt mit grob gepulvertem 

 Antimon und Glaswolle, von dem die Leitung zu einem ca. 40 cm langen 

 Verbrennungsrohr führt. Dasselbe enthält ein Gemisch von Rleichromat und 

 Kupferoxyd und wird vor Beginn des Versuches angeheizt. Zur Kontrolle, 

 ob alles Chlor quantitativ zurückgehalten wird, ist an das Ende des Ver- 

 brennungsrohres ein Röhrchen B angeschaltet, in welchem ein Streifen von 

 angefeuchtetem Jodkaliumstärkepapier liegt. Zum Trocknen der Gase dienen 

 der Trockenturm C, der unten konzentrierte Schwefelsäure, oben mit 

 Schwefelsäure getränkten Bimsstein enthält, außerdem trägt der Turm ein 

 mit Chlorcalcium gefülltes U-Bohr. Die Kohlensäure wird in den beiden 

 tarierten Natronkalkröhrchen JJ und E zurückgehalten. Um durch den ganzen 

 Apparat einen kohlensäurefreien Luftstrom leiten zu können, ist an das letzte 

 Natronkalkrohr durch eine Schutzwaschflasche eine Saugpumpe angeschlossen, 



andrerseits steht mit dem Zersetzungskolben durch den abschließbaren 

 Hahn a ein Kalihydrat enthaltender Waschapparat in Verbindung. 



Erforderliche Beagenzien : An Stelle des gewöhnlich benutzten Kalium- 

 bichromats habe ich Chrom säure gewählt, um die Menge der Salze im Zer- 

 setzungskolben nicht noch mehr zu erhöhen. 



Die Beagenzien müssen absolut kohlenstofffrei sein, wovon man sich 

 durch blinde "N^ersuche überzeugen muß. Am besten stellt man sich dieselben 

 unter Benutzung einer Angabe von W. Hempel^) wie folgt dar: 



Man löst unter Erwärmung 300 <7 Kaliumbichrom at in 500 cm3 Wasser 

 unter Zusatz von 420 ««* konzentrierter Schwefelsäure, läßt 12 Stunden 

 stehen und saugt von dem in großer Menge auskristallisierten sauren 

 schwefelsauren Kalium ab. Man benutzt dazu eine saubere Nutsche, selbst- 

 redend ohne Filtereinlage, und wäscht zuletzt mit einigen Kubikzentimetern 

 destiUiertem Wasser nach. 



Das Filtrat wird auf 80 — 90" erwärmt und mit 150 cm^ konzentrierter 

 Schwefelsäure und soviel Wasser versetzt, bis die anfangs ausgeschiedenen 

 roten Flocken von Chromsäure wieder gelöst sind. Dann wird bis zur Bil- 

 dung einer Kristallhaut eingeengt, 12 Stunden stehen gelassen und die 



1) W. Hempel, Gasanalytische Methoden. 3. Aufl., pag. 413 (1900). 



