Nachträge iiml Borichtiguiigeii. 1;{49 



siiure angesäuert und mit 1 </ KiesolRur kräftip (lurchppsphüttelt. Von der genommenen 

 IVoIh» werden 100 r»/' klar liltriert, dann füfft man ö — 10 Trojtfen einer i^^^igen 

 Natriumnitritliisunfc hinzu und wartet das Maximum der Reaktion ab. Nach etwa 

 2 Stunden erreicht die Hosafiirbun;; des Nitroindols ihr Maximum ; die gefärbte Liisung 

 kann mit einer bekannten Indollosung in einem >ro///schen Kolorimeter verglichen 

 werden. Die St;imnilösung. die frisch bereitet werden muß, wird t'olgenderweise her- 

 gestellt: Von einer Vj^i^en Indollösung (Kahlbaum) werden 1 cw' in 500 c;«^ Wasser 

 gelöst, davon 5 nn-^ auf 100 c>«' verdünnt, mit 10 Tropfen konzentrierter Schwefel- 

 säure und 5 Tropfen ^"/„„iper Natriumnitritlösung versetzt. 1 rwr' enthält ■ 000002 y 

 Indol. 



Zn S. 897. Bestimmung von 'l'heo p h y lli n und 3-Meth \ Ixanth in im Urin.') 

 Der Urin wird wie beschrieben mit Kupfcrsulfat und Natriumbisullit gefällt; die ge- 

 sammelten Ku])ferox\dulniederschläge werden nach gutem Auswaschen mit heißem 

 Wasser durch Schwefehvasserstoft' zerlegt. Nachdem das Filtrat vom Schwefelkupfer 

 auf etwa 200 ctn^ eingedampft ist. wird es in einem Kundkolben zum Sieden erhitzt, 

 mit einer heißen klaren Lösung von \b (/ iJarvthydrat in Wasser versetzt und noch 

 mehrere Minuten im Sieden erhalten. Der entstandene Niederschlag von 3-Methyl- 

 X anthi nbaryum wird nach Inständigem Stehen abültriert, mit Barvtwasser ausge- 

 waschen und durch Ammonkarbonat zersetzt. Aus dem alkalischen Filtrat scheiden 

 sich sehr bald die schi'men Prismen des 3-Meth\lxanthins aus. Der Troekenrückstand 

 wird in Salzsäure gelöst und die heiße Lösung mit Natronlauge bis zur .schwach 

 sauren Reaktion abgestumpft. Bei dem Erkalten scheidet sich freies 3-Methvlxanthin 

 in glänzenden Prismen ab. — Das Filtrat von SMethylxanthinbaryum wird mit 

 Ammonkarbonat zur Ausfällung des Baryts versetzt und nach dem Beseitigen des 

 Niederschlages mit Kupfersulfat und Bisullit behandelt. Die in Freiheit gesetzten und 

 durch Eindampfen ihrer Lösung erhaltenen Basen werden nunmehr in etwa 40 cwr' Wasser 

 gelöst und mit soviel starker Natronlauge versetzt, daß die Lösung 10" „ an Ätznatron 

 enthält. Nach 24stiindigem Stehen im Eisschrank wird der inzwischen ausgeschiedene 

 kleinkristallinische Niederschlag von Th eophyllinn atr i um über .Asbest abgesaugt 

 und mit wenig Kj^^iger Natronlauge ausgewaschen. Das Theophyllinnatrium wird dann 

 in Wasser gelöst, zur Darstellung der freien Base mit Essigsäure gesättigt und bis zur 

 Kristallisation eingeengt; es scheidet sich dabei in zentimeterlangen, glasglänzenden 

 Prismen ab. — Im Filtrat des Theophyllinnatriums können die übrigen Purinbasen. wie 

 beschrieben, weiter bestimmt werden. 



*) M. Krüger und J. Schitiid , Der Abbau des Theophyllins. 1 .3-Dimethylxanthins, 

 im Organismus des Kindes. Zeilschr. f phxsiol. Chem. iJd. 36, S. 1 (15)02). 



