996 Donald D. van Slyke. 



Die Bestimmung von Stickstoff in y.-Aminosäuren kann nach der 

 neuen Methode in wenigen Minuten ausgefühi't werden. Die Fehlergrenze 

 beschränkt sich dabei auf ± O'l cm^ Gas, das + O'Ob mcj Amiuostick- 

 stoff entspricht. 



Methode zur quantitativen Bestimmung von Aminogruppen. 



Prinzip der Methode. 



Die salpetrige Säure zersetzt sich in Lösung von selbst unter Bildung 

 von Stickoxyd. Diese Reaktion wird bei der in Frage kommenden Methode 

 benutzt, um alle Luft aus dem Apparat mittels Stickoxyds zu verdrängen. 

 Nachdem dies geschehen ist. wird die Aminosubstanzlösung eingeführt, worauf 

 die Entwicklung von Stickstoff und gleichzeitig von Stickoxyd stattfindet. 

 Das Oxyd wird durch alkalische Permanganatlösung absorbiert und der reine 

 Stickstoff darauf in einer besonderen Gasbürette, wie sie aus der Fig. 231 

 ersichthch ist, gemessen. 



Reagentien. 



Das Permanganat wurde als absorbierendes Mittel für das Stickoxyd 

 gewählt, nachdem alle Lösungen, welche in der Literatur für solche Zwecke 

 empfohlen worden sind, durchgeprüft waren. Eine alkalische Permanganat- 

 lösung, wie sie ursprünglich von Hans Meyer angewandt wurde, gewährt 

 in jeder Hinsicht eine vollkommen zufriedenstellende Absorptionslösung. 

 Sie ist durchaus beständig, kann in konzentrierter Lösung gebraucht werden 

 und oxydiert das Stickstoffoxyd zu Nitrat mit einer solchen Schnelligkeit, 

 daß das Gas ungefähr ebenso schnell absorbiert wird, wie Kohlensäure durch 

 Kaliumhydratlösung. Für die Bestimmungen wird zum konstanten Gebrauch 

 vorteilhaft eine Lösung benutzt, die 50 Gramm Kaliumpermangat und 

 25 Gramm Kaliumhydrat im Liter enthält. Das Mangandioxyd, das sich 

 durch Reduktion in außerordentlich feiner \'erteilung bildet, beeinträch- 

 tigt nicht den Gebrauch einer Hempelschen Absorptionspipette für die 

 Lösung, und es können zahlreiche Bestimmungen ausgeführt werden, ohne 

 daß die Lösung erneuert werden muß. Um Anhaften von ^langandioxyd 

 in Kapillaren zu verhindern, ist es empfehlenswert, bei Nichtgebrauch des 

 Apparates (vgl. Fig. 2nl) das Verbindungsrohr von G und JT mit Wasser 

 zu füllen und nicht mit Permanganat stehen zu lassen. Da die alkalische 

 Lösung sowohl Kohlensäure als auch Stickstoff absorbiert, so beeinträchtigt 

 die Gegenwart von Carbonat in der Aminosubstanzlösung den Ausfall der 

 Bestimmung nicht. 



Für die Zersetzung der Aminosubstanz wirtl ein großer Überschuß 

 von Nitrit angewandt, aus dem die salpetrige Säure durch eine äquivalente 

 Menge einer schwachen Säure (Essigsäure) in Freiheit gesetzt wird. 

 Der große Überschuß des Pveagenzes führt die Reaktion rasch zu Ende. 

 Der Gebrauch einer ^^chwachen Säure an Stelle von Mineralsäuren. 



