Die gasometr. Bestimmung von primär, aliphatischen Aminostickstoff etc. 999 



Die Bestimmung. 



Der ganze Prozeß der Bestimmung ist in drei Etappen einzuteilen: 

 1. Vertreibung der Luft aus dem Apparat durch eine Atmospiiäre reinen 

 Stickoxyds; 2. Zersetzung der Aminosubstanz ; '^. Absorption von Stick- 

 oxyd und Messen des reinen Stickstoffes. Die vollständige Bestimmung er- 

 fordert im allgemeinen ungefähr zehn Minuten. 



Vertreibung der Luft durch Stickoxyd. Die Lösung der Amino- 

 substanz, die nicht mehr als 20 riifj Aminostickstoff enthalten soll, wird in 

 die Bürette B eingefüllt; in Ä werden 5 cm^ Wasser gegeben. Dann gießt man 

 in D 2%cm'i der Natriumnitritlösung (30 </ Nitrit auf 100 cwv^^ Wasser) und 

 hierauf 7 cm^ (1/4 Vol.) Eisessig, worauf sogleich eine schnelle Entwicklung von 

 Stickoxyd beginnt. Nun setzt man den Gummistopfen, der die verschie- 

 denen Glasröhren trägt, in den Hals von D ein und befestigt ihn an der 

 Flasche mittelst des Drahtes bzw. der Schrauben. Der Hahn c des Ver- 

 bindungsrohres C muß von Anfang an offen sein. Um das noch vorhan- 

 dene geringe Volumen Luft aus D zu vertreiben, läßt man aus A Wasser 

 zufließen, bis die Flasche D vollständig angefüllt ist und bis die Flüssig- 

 keit bereits in C aufsteigt. Um auch die in der salpetrigen Säurelösung 

 gelöste Luft zu entfernen , schließt man nun den Hahn c, öffnet a und 

 schüttelt D, während man die Röhren A, B und C an den oberen Enden 

 mit der linken Hand hält. Das Schütteln verursacht eine schnelle Ent- 

 wcklung von Stickoxyd, das sich in dem oberen Teil von D sammelt und 

 10 — 15 aii^ der Lösung nach A zurück treibt. Der Hahn c wird jetzt 

 wieder geöffnet und das Stickoxyd, zusammen mit der Luft, die es 

 aus der Lösung getrieben hat, durch die aus A eintretende Flüssig- 

 keit aus D entfernt. Um sich zu vergewissern, daß jede Spur Luft ver- 

 trieben ist, schließt man c und wiederholt den ganzen Prozeß noch ein- 

 mal. Nachdem man nun wieder c geschlossen hat, schüttelt man D ein 

 drittes Mal und läßt in D einen Gasraum von ungefähr 20 cm^ entstehen, 

 damit für die Aminosubstanzlösung aus B Raum geschaffen wird. Nun 

 schließt man a, öffnet c und verbindet C mit der Gasbürette F, die bereits 

 mit Wasser bis zum oberen Ende des Verbindungsschlauches gefüllt ist. 

 Dann öffnet man. den Hahn / zur Verl)indung von F und D. Die eben 

 beschriebenen Handhabungen erfordern ungefähr zwei Minuten. 



Zersetzung der Aminosubstanz. Nachdem C und F verbunden 

 sind, läßt man die Aminosubstanzlösung von B in D einfheßen und mischt 

 sie durch Schütteln mit der salpetrigen Säurelösung. Es beginnt sofort 

 eine schnelle Entwicklung von Stickstoff, dem Stickoxyd beigemischt ist. 

 Nachdem die Reaktion, falls a-Aminosäuren vorliegen, 5 Minuten gedauert 

 hat oder, bei den meisten anderen Aminoderivaten, etwas länger, wird die 

 Entwicklung des Stickstoffes durch kräftiges Schütteln von D zu Ende 

 geführt. 



Wenn Proteine oder andere Substanzen, die viskose Lösungen er- 

 zeugen, in der Aminosubstanzlösung vorhanden sind, läßt man gelegent- 



