1018 Donald D. vau Slyke. 



den ersten 3 oder 4 Portionen Waschflüssigkeit spült man die noch in dem 

 Fällungskolben haften gebliebenen Reste des Niederschlags heraus. Die 

 übrigen Portionen werden sorgfältig mittelst einer Spritzflasche oder einer 

 Pipette in einem feinen Strahl um — bezw. auf — den Rand des 

 Filters gespritzt, so daß der letztere seinem ganzen Umfang nach vom 

 oberen Rand an bis herab ausgewaschen wird. Falls nach den ersten 

 4 Auswaschungen noch einige Körnchen des Niederschlags im Kolben haften 

 geblieben sind, so läßt man sie einfach darin zurück, da sie bereits ge- 

 nügend ausgewaschen wurden. Die nächsten Mengen der Waschflüssigkeit 

 werden jedenfalls zum Auswaschen des Filterpapiers und des darauf befind- 

 lichen Niederschlages in der eben beschriebenen Weise benutzt. Im Falle 

 die Waschflüssigkeit etwas trübe durchgeht, was ziemlich häufig bei den 

 letzten Auswaschungen der Fall ist, so wird das trübe Filtrat, ehe es mit 

 den anderen filtrierten Flüssigkeiten vermischt wird, durch ein kleines 

 Faltenfilter filtriert. Die für die Fällung und für die Bereitung der Wasch- 

 lösung benutzte Phosphorwolframsäure muß mit Äther und Wasser nach 

 der Methode von Winterstein'^) gereinigt werden. 



Um das Wasch wasser auf Calcium zu prüfen, benutzt man eine 

 Lösung von Oxalsäure in S^/'oiger Natronlauge. Zu ungefähr 1 cm'^ dieser 

 Lösung fügt man 2 oder 3 Tropfen des Filtrats, schüttelt gelinde um, bis 

 die obere Schicht (das Filtrat) alkalisch geworden ist. Das Auswaschen 

 wird so lange fortgesetzt, bis eine Probe des Filtrats mit der Oxalatlösung, 

 auch nachdem es einige Minuten gestanden hat, keine Spur einer Fällung 

 in der oberen Schicht ergibt. 



Nachdem das Auswaschen beendet worden ist, wird der Niederschlag 

 so vollständig wie möglich mit Hilfe eines Spatels und einer Spritzflasche 

 mit destilliertem Wasser in ein Becherglas von mehr als einem Liter In- 

 halt gebracht. Nachdem der Niederschlag vom Filter auf mechanische Weise 

 so vollständig wie nur irgend möglich entfernt worden ist, wird das Filter- 

 papier in einer Schale ausgebreitet und mit Wasser, das mit wenigen 

 Tropfen einer 207oigen Kalilauge alkalisch gemacht wurde, ausgewaschen. 

 Hierdurch werden die Anteile des Niederschlages, die in die Fasern des 

 Filtrierpapieres eingedrungen sind, aufgelöst. Das kleine Faltenfilter, 

 das zur Filtration der trüben Anteile der Waschflüssigkeit benutzt 

 worden ist, wird in ähnlicher Weise von anhaftendem Niederschlag befreit 

 Falls einige Körnchen der Fällung in dem Fällungskolben zurückgeblieben 

 sind, werden diese entweder herausgewaschen oder aufgelöst und zu dem 

 anderen Teil der im großen Becherglas befindlichen Flüssigkeit gebracht. 

 Zu dem Inhalt desselben fügt man einige Tropfen Phenolphthaleinlösung und 

 dann unter Umrühren tropfenweise 50%ige Natronlauge. Sobald die Lösung 

 rot geworden ist, wird mit dem Zusatz von Alkali aufgehört, bis die Färbung 

 wieder verschwunden ist. Der gesamte Niederschlag wird sogleich auf diese 

 Weise in Lösung gebracht. Die Lösung muß zuletzt rot sein; sie darf aber 



») E. Winterstein, Zeitschr. f. physiol. Cbem. 34. 155 (1901/02"); I.e. 



