]^()24 Donald D. van Slyke. 



wolframatniederschlages fügt man öOVoige Natronlauge, bis die Lösung 

 durch Kalkabsclieidung schwach trübe wird. Dann wird wieder durch Zu- 

 satz von wenig Essigsäure geklärt. Was den Zusatz des Alkalis betrifft, 

 so ist es sehr wichtig, daii der Neutralpunkt höchstens durch einen Über- 

 schulj von wenigen Tropfen überschritten wird, da sich sonst durch die Säure- 

 wirkung ein unlöshcher Niederschlag bilden kann. Die Lösung wird nun in 

 einen doppelhalsigen Destillierkolben gebracht und unter vermindertem Druck 

 eingeengt, bis das Salz eben auszukristallisieren beginnt. Dann spült man in 

 einen 150 c^^^-Meßkolben, verdünnt bis zur Marke und entnimmt für zwei 

 Kjeldahlbestimmungen je 2öcm^. Für jede dieser Bestimmungen verwen- 

 det man 1 5 g Kaliumsulfat, 35 cm^ konzentrierter Schwefelsäure und 0'25 g 

 Kupfersulfat. Die Schwefelsäure muß, wegen der heftig stattfindenden Ent- 

 wicklung von Salzsäuregas, vorsichtig unter einer Kappe hinzugesetzt 

 werden. Die Zersetzung muß man noch 3 Stunden lang , nachdem die Lösung 

 bereits klar geworden ist, fortsetzen. Unter diesen Bedingungen beein- 

 trächtigt die Phosphorwolframsäure keinesfalls die Genauigkeit der Be- 

 stimmung. 



Bestimmung des Aminostickstoff s im Filtrate der Basen. 

 Für die Aminobestimmungen benutzt man Portionen des Filtrats von je 

 10 cm^ und nimmt die Ausführung, wie gewöhnlich, während 6 — 10 Minuten 

 vor. Das Volumen des von einer bestimmten Menge Aminostickstoffs abgege- 

 benen Stickstoffs ist 2-5mal so groß als das Volumen, das der neutraüsierten 



— -Säure entspricht, die sich bei einer Kjeldahibestimmung bei der gleichen 



Menge ergibt. Deshalb werden die Mengen (25 und 10 cm»), welche für 

 die Bestimmungen des gesamten und des Aminostickstoffs genommen 

 werden, Resultate von ähnh eher Genauigkeit geben. Da gewöhnlich 25 — obcm^ 

 Gas oder Säure mit einem Fehler, der 0-2 cui^ nicht überschreitet, ge- 

 messen werden, so isi der prozentuale Fehler bei diesen Bestimmungen 

 nur sehr gering. 



Reinheit der Reagenzien. Da einige der Berechnungen auf Un- 

 terschiede der einzelnen Bestimmungen beruhen, ist es unbedingt erforder- 

 lich, daß die letzteren genau sind. Mau muß daher auch jedes Reagens, 

 das entweder für die Kjeldahl- oder für die Aminobestimmung gebraucht 

 wird, durch bUnde Analysen prüfen; falls dabei irgend eine Spur Stick- 

 stoff gefunden wird, so muß eine entsprechende Korrektur angebracht 

 werden. Eine geringfügige Korrektur ist für gewöhnlich nötig, sowohl für 

 das käufliche Alkali, das beim Übertreiben des Ammoniaks bei den Kjel- 

 dahlbestimmungen gebraucht wird, als auch für das bei den x\minobe- 

 stimmungen erforderliche Natriumnitrit. Die Genauigkeit der Normallösungen 

 und die Zuverlässigkeit des Apparates sollte ebenfalls durch Bestimmungen 

 mit reinen Substanzen ausgeprüft werden. Natürlich ist es auch wichtig, 

 daß Pipetten, Meßkolben und Büretten genau kalibriert sind. Die zu ver- 

 wendende Phosphorwolframsäure wird mit Äther und Wasser nach der 

 Methode von Winterstein gereinigt. 



