Ergänzungeu zur Aschenanalyse. 1057 



schlag- entstanden, so wird er zunächst mit kaltem Wasser ausge- 

 waschen und dann mit heißem Wasser behandelt, bzw. direkt mit 

 Wasser gekocht. Blei würde dabei in Lösung gehen und mit verdünnter 

 Schwefelsäure als weißes Sulfat oder mit Kaliumchromat als 

 gelbes Chromat ausfallen; auch scheidet sich das Blei chlor id selbst 

 beim Abkühlen der wässerigen Lösung krystalhnisch wieder ab. Die Blei- 

 niederschläge sind alle (außer dem Sulfid) in Natronlauge löslich und 

 werden durch Ansäuern mit Essigsäure wieder ausgeschieden. 



Bleibt beim Behandeln mit heißem Wasser ein Teil des Chlorid- 

 niederschlages ungelöst, so liegt Silber vor. Das Silberchlorid ist be- 

 sonders dadurch charakterisiert, daß es in w^enig Ammoniak löslich 

 ist und auf Ansäuern mit Salpetersäure wieder ausfällt. 



II. Grruppe (Schwefelwasserstoff). 



In dem Filtrat der ersten Gruppe (bzw. der ursprünglichen sauren 

 Lösung) entsteht beim Einleiten von Schjwefelwasserstoff (längere Zeit 

 in die erw^ärmte Lösung) ein Sulfidniederschlag bei Gegen w^art von Blei, 

 Wismut. Kupfer, Cadmium. Arsen, Antimon. Zinn. Blei würde 

 hier natürUch nur noch ausfallen, wenn es durch Salzsäure in der ersten 

 Gruppe nicht vollständig abgeschieden wäre. Außerdem käme in der 

 zweiten Gruppe noch Quecksilber in Betracht, auf das man ja aber eine 

 Probe der ursprünglichen Substanz vor dem Veraschen nach beson- 

 derem Verfahren prüfen muß (siehe weiter unten). 



Der entstandene Sulfidniederschlag wird abfiltriert, das Filtrat 

 nochmals mit Schwefelwasserstoff geprüft, bis keine Fällung mehr entsteht. 

 Es ist vorteilhaft (besonders bei Arsen), die mit Schwefelwasserstoff ge- 

 sättigte Lösung vor dem Filtrieren längere Zeit (vielleicht bis zum nächsten 

 Tage) stehen zu lassen, damit sich das Sulfid vollständig abscheidet. Der 

 Gesamtniederschlag wird nun mit schwefelwasserstoffhaltigem AVasser 

 wiederholt ausgewaschen und dann (gleich auf dem Filter) mit einer 

 erwärmten Lösung von Natrium- oder Kaliumpolysulfid behandelt. 

 Die Alkahsulfide sind dem sonst gebräuchhchen Ammoniumsulfide vorzu- 

 ziehen, da hier einerseits auf Quecksilber, dessen Sulfid durch die Alkali- 

 sulfide gelöst wird, keine Rücksicht genommen zu werden braucht und da 

 andererseits Ammoniumsulfid etwa vorhandenes Kupfer zum Teil mit- 

 lösen und dadurch die Analyse komplizieren würde. Ist die Gegenwart 

 von Kupfer ausgeschlossen, so kann man natürlich ebensogut Ammonium- 

 polysulfid verwenden. 



Die Sulfide von Blei, Wismut. Kupfer und Cadmium würden 

 bei dieser Behandlung ungelöst zurückbleiben. Diese werden dann in 

 heißer, verdünnter Salpetersäure gelöst. In der abgekühlten Lösung 

 würde verdünnte Schw^efelsäure das Blei als weißes Sulfat aus- 

 fällen, das abfiltriert, sich durch seine Lösüchkeit in Natronlauge und 

 Wiederfällung beim Ansäuern noch näher charakterisieren läßt. 



Abderhalden, Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden. V. 67 



