Ergäuzungen zur Ascheuunalyse. 1059 



durch Zusatz von Alkohol und durch Reiben der Glaswaudung mit einem 

 Glasstabe beschleunigt werden kann, erscheinen unter dem ^liki'oskop in 

 denselben Formen wie das entsprechende Phosphat, nämlich meist als 

 kleine Stäbchen, die scheren-, stern- oder büschelförmig zusammenge- 

 lagert sind. 



Sollte auf Zusatz von Magnesiamixtur auch nach längerer Zeit kein 

 Niederschlag entstehen, so verdampft man die Lösung zur Trockne, nimmt den 

 Rückstand mit etwas verdünnter Schwefelsäure auf und prüft imMarshschen 

 x\pparat (siehe weiter unten). Bleibt auch diese Probe negativ, so kann 

 die ursprüngliche Substanz trotzdem Arsen enthalten, welches dann viel- 

 leicht bei der Veraschung unter der reduzierenden Wirkung der ver- 

 kohlenden organischen Stoffe ausgetrieben wurde. 



Zur genauen Prüfung auf Arsen muß man daher einen Teil des ur- 

 sprünglichen Objekts nach dem weiter unten beschriebenen Verfahren be- 

 sonders untersnchen. 



Ein beim Behandeln mit Ammoniumkarbonat ungelöst bleibender 

 Rückstand wird mit wenig konzentrierter Salzsäure erhitzt und da- 

 durch (außer etwa vorhandenem Schwefel) gelöst. Xach längerem Kochen 

 zur Vertreibung des Schwefelwasserstoffs wird mit Wasser verdünnt und 

 nach dem Abkühlen etwas metallisches Eisen (ein paar kleine Nägel 

 oder etwas Eiseudraht) hinzugesetzt. Etwa vorhandenes Autimoii scheidet 

 sich dann als schwarzer Met all schwamm auf dem Eisen ab, der vom Eisen 

 entfernt und in möglichst wenig Königswasser gelöst die charakteristischen 

 Reaktionen gibt: in einer mit Wasser verdünnten Probe der Lösung wird 

 durch Schwefelwasserstoff das orangerote Antimonsulfid gefällt: 

 eine andere Probe gibt mit sehr ^iel Wasser eine w^eiße Trübung oder 

 Fällung von basischem Antimonsalz, in Weinsäure löslich (L'nterschied 

 von Wismut). 



Sehr kleine Mengen von Antimon werden am sichersten im Marsh- 

 schen Apparat erkannt. Der Antimonspiegel setzt sich meist auch schon 

 vor der erhitzten Stelle des Glührohres ab; der auf Porzellan abgeschiedene 

 Antimonfleck ist zum Unterschied von Arsen von einer mattschwarzen 

 Farbe und in Xatriumhypochloritlösung nicht löshch. 



Die von Eisen und x^ntimon abgegossene oder abfiltrierte Lösung 

 kann Ziim, durch das Eisen zu Stannochlorid reduziert, enthalten. Sie 

 gibt dann mit Schwefelwasserstoff einen braunen Niederschlag von 

 Stannosulfid (Zinnsulfür), mit Mercurichlorid einen weißen Nieder- 

 schlag von Mercurochlorid (Quecksilberchlorür). bzw. einen grauen Nieder- 

 schlag von metaUischem Quecksilber. 



Die Trennung des Antimons von Zinn und Arsen kann auch 

 auf folgende Weise ausgeführt werden : die durch Behandeln der Sulfide 

 mit Alkalipolysulfid erhaltene Lösung wird in einer Schale auf dem Wasser- 

 bade zur Trockne verdampft, der Rückstand ^Niederholt auf dem Wasser- 

 bade mit konzentrierter oder rauchender Salpetersäure behandelt, schließ- 

 lich in Wasser gelöst mid mit etwas reiner Soda und reinem Natrium- 



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