1072 Georg Lockemann. 



Die für dieses Salpeter schmelz verfahren erforderlichen Säuren 

 erweisen sich in den hier in Betracht kommenden geringen Mengen, wenn 

 man die reinsten Kahlhauiii&chen Präparate verwendet, meistens als arsen- 

 frei. Die Alkalinitrate werden nötigenfalls in der weiter unten beschrie- 

 benen Weise gereinigt. 



Prüfung und Pieinigung der Chemikalien. 



Die Schwefelsäure prüft mam indem man sie in etwa 20''/oiger 

 Lösung in den Marshschen Apparat bringt (s. unten), und zwar mindestens 

 in solchen Mengen, wie sie für die einzelnen Untersuchungen zur Xer- 

 wendung kommen. 



Die rauchende Salpetersäure ist natürUch ohne weiteres zur 

 Prüfung im Marshschen Apparat nicht zu gebrauchen. Eine gemessene 

 Menge (10 — 20 cm^} wird mit etwa lOVo konzentrierter Schwefelsäure 

 vermischt und in einer Porzellanschale auf dem Wasserbade (mit Por- 

 zellanringen) vorsichtig abgedampft. Die Erhitzung wird so lange fortge- 

 setzt, bis eine Tüpfelprobe des Rückstandes mit Diphenylamin-Schwefel- 

 säure (1 Teil Diphenvlamin in 100 Teilen konzentrierter Schwefelsäui'e) 

 keine Blaufärbung mehr ergibt. 



Der Abdampfungsrückstand (Schwefelsäure) wird, mit Wasser ver- 

 dünnt, im Marshschen ilpparat geprüit. 



Die Nitrate von Natrium und Kalium enthalten meistens Spuren 

 von Arsen, die sich nach dem Eisenfällungs^/erfahren nachweisen lassen. 

 In neuerer Zeit liefert allerdings die Firma Kahlhatmi auch Präparate, 

 die sich in den hier in Betracht kommenden Mengen als arsenfrei er- 

 weisen. Jedoch ist es immer ratsam, oder bei genauen Versuchen 

 notwendig, sich selbst von der Arsenfreiheit zu überzeugen, da auf irgend 

 eine unkontrollierbare Weise geringe Verunreinigungen hineingeraten sein 

 könnten. Die Pieinigung der Nitrate ^\ie die anderer neutraler Salze 

 von Arsen geschieht auf Grund der von G. Lockemann und M. Paucke 

 ausgeführten Untersuchungen ^ ) durch Fällung von Eisenhydroxyd in 

 ihren abgekühlten Lösungen. Das Arsen wird auf diese Weise durch die 

 Adsorptionswirkung des Eisenhydroxyds aus der Lösung entfernt. Hierzu ist 

 eine Eisenlösung und eine Ammoniaklösung von bestimmtem Gehalt nötig. 



Für die Eisenlösung verwendet man am besten den Eisenammoniak- 

 alaun, das krystallisierte Ferriammoniumsulfat (FeNH^ (SO^la, I2H2O). 

 Von diesem Salz werden 226 (genau 225'6) ,9 mit destiUiertem Wasser zu 

 1 l gelöst; 1 cm^ dieser Lösung entspricht bO mg Fe (0H)3 oder 10 cms 

 entsprechen Qbg Fe(ÜH)3. Nimmt man das reinste Kahlbaiimsche Prä- 

 parat, so ist in 20 cm 3 einer derartigen Lösung kein Arsen nachzuweisen. 

 Natürlich könnte man auch Lösungen von beüebig anderem, aber bekanntem 

 Eisengehalt verwenden. 



') G. Lockemann und M. raucke. tlber die Adsorption von Arsen durch Aluminium- 

 und Eisenhydroxyd. Zeitschr. f. Chemie u. Industrie d. Kolloide. Bd. 8 (1911). 273. 



