Ergänzimgeu zur Aschenanalyse. 1075 



Der Ammoniaklösung gibt man eine derartige Konzentration, daß 

 zur Fällung eines Volumens Eisenlösung das gleiche Volumen Ammoniak- 

 lösung erforderlich ist. Es hat sich bei den oben erwähnten systematischen 

 Versuchen über die Adsorption des Arsens durch Eisenhydroxyd heraus- 

 gestellt, daß die Adsorption am besten verläuft, wenn genau die stöchio- 

 metrischen Mengen Ammoniak zur Anwendung kommen, daß, mit anderen 

 Worten, ein größerer Überschuß des Fällungsmittels nachteilig wirkt. Der 

 Eisenlösung von dem angegebenen Gehalt würde eine Lösung äquivalent 

 sein von 2o"9 g Ammoniak im Liter, d. i. 1'404 normal. Da nun beim 

 längeren Aufbewahren und wiederholten Öffnen der Flasche immer ein 

 gewisser Teil Ammoniak sich verflüchtigt und da andrerseits ein ge- 

 ringer Überschuß füi' die Ad sorptions Wirkung nicht besonders nachteilig 

 ist, so wird man die Ammoniaklösung in der Weise am einfachsten her- 

 stellen, daß man eine 10%ige Lösung auf das 4fache verdünnt, sodaß 

 man eine Lösung von ca. 2-5o/o NH3 = 1-47 n erhält. Man prüft durch 

 Titration mit Normalsäure (Lackmus oder Methylorange als Lidikator); 

 wenn IQ cm^ Ammoniaklösung ca. 14-5 (zwischen 14 und 15) cm^ 1 n-8äure 

 verbrauchen, dann ist die Lösung richtig eingestellt. 



Da nun die Ammoniaklösungen durchweg auch einen gewissen 

 Arsengehalt haben, so ist es ratsam, entweder die ursprüngliche Ammoniak- 

 lösung zunächst längere Zeit mit frisch gefälltem, ausgewaschenem Eisen- 

 hydroxyd zu schütteln oder die Gebrauchslösung dauernd über einer ge- 

 wissen Menge Eisenhydroxyd aufzubewahren, wobei die Flasche von Zeit 

 zu Zeit umzuschüttein und die jedesmal zu verwendende Menge Ammoniak- 

 lösung zunächst zu filtrieren ist. Zur Prüfung der Ammoniaklösung ver- 

 dampft man ein bestimmtes Volumen auf dem Wasserbade nicht ganz zur 

 Trockne; der Rückstand wird mit etwas verdünnter Schwefelsäure aufge- 

 nommen und in den il/arsÄschen x\pparat gebracht. 



Diese Eisen- und Ammoniaklösungen werden auch für die Ab- 

 scheidung des Arsens zum Nachweis und zu seiner Bestimmung benutzt 

 (s. unten). 



Die Reinigung des Natrium- und Kaliumnitrats führt man 

 nun in der Weise aus. daß man diese Salze in Wasser löst, z. B. 500 g 

 NaNOa in 650 cm^ 500 g KNO3 in 3 l Wasser, zu den Lösungen je eine 

 bestimmte Menge Eisenlösung, z. B. 25 cm^, hinzufügt und sie unter Um- 

 rühren in Eis abkühlt. In der Kälte wird dann durch Zusatz des gleichen 

 Volumens Ammoniaklösung das Eisenhydroxyd ausgefällt und nach kurzem 

 Stehen durch ein Faltenfilter filtriert. Das Filtrat wird in gleicher Weise, 

 aber nur mit 10 cni^ Eisen- und Ammoniaklösung behandelt. Dieser zweite 

 Eisenhydroxydniederschlag dient zur Prüfung, ob die Salpeterlösungen 

 nunmehr arsenfrei sind. Er wird auf dem Filter mit kaltem Wasser aus- 

 gew^aschen, bis das ablaufende Wasch wasser mit Diphenylamin-Schwefel- 

 säure bei der Tüpfelprobe auf Porzellan keine Blaufärbung mehr gibt. 



Das Eisenhydroxyd wird sodann in etwa 25 cni^ heißer 20o/oiger 

 Schwefelsäure gelöst, und diese Lösung 'oird nach dem Abkühlen im 



Abderhalden, Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden. V. 68 



