Ergänzungen zur Aschenanalyse. 1075 



Am geeignetsten für die Salpeterschmelze sind jedoch die Platin- 

 geräte, da diese völlig widerstandsfähig sind, vorausgesetzt, daß man nicht 

 zu stark erhitzt. Der Platintiegel oder die Platinschale wird auf ein 

 sauberes Tondreieck (am besten mit Platinblechen umwickelt) gesetzt und 

 mit einer nicht zu großen Flamme erhitzt sodaß die Salzschmelze eben noch 

 im Fluß bleibt: dann wird das Platin nicht augegriffen. Wegen des guten 

 Wärmeleitungsvermögens ist bei Platin schon kein so starkes Erhitzen not- 

 wendig vde bei Porzellan, um die Wärme auch auf die oberen Teile der Seiten- 

 wandungen zu verteilen und das Schmelzen der Masse im Gange zu halten. 



An einigen Beispielen soll das Zerstürungs verfahren näher er- 

 läutert werden. 



1. Harn. 



a) Säurebehandlung. Der Harn (in einzelnen Proben oder die 

 ganze Tagesmenge) wird zunächst gemessen und mit Salpeter versetzt, 

 indem man 10 — 15"/o seines Volumens von der oben beschriebenen Sal- 

 peterlösung (230/0 (NaK)N03) oder 2 b — S-öVo festes Natrium kaUnmnitrat 

 hinzufügt; dann wird das Gemisch in einer nicht zu großen Porzellanschale 

 unter wiederholtem Nachfüllen auf dem W^asserbade eingedampft. Bei 

 Flüssigkeiten ist das Vermischen mit Salpeter von vornherein deshalb vor- 

 teilhaft, weil dann der Trockenrückstand die organische Substanz gleich 

 möglichst innig mit dem Salpeter gemischt enthält. 



Der Abdampfrückstand wird (auf einem Wasserbade mit Porzellan- 

 ringen und unter einem gut ziehenden Abzüge) nach und nach mit einem 

 Gemisch von 9 Teilen rauchender Salpetersäure und 1 Teil konzentrierter 

 Schwefelsäure (Säuregemisch) behandelt. Sollte der Abdampfrückstand 

 schon ganz trocken sein, so muß er zunächst erst wieder etwas ange- 

 feuchtet werden, da sonst die Reaktion mit dem Säuregemisch zu lebhaft 

 werden und zur Entzündung der Masse führen kann. Von der Säure fügt 

 man tropfenweise (aus einem Meßzylinder) mit wiederholten Pausen unter 

 möglichst gleichmäßiger Verteilung auf den ganzen Schaleninhalt so viel 

 hinzu, daß im ganzen etwa lo/o der Harnmenge, jedoch nicht unter o cm '^ 

 gebraucht werden. Man erhält einen gelbbraunen Rückstand, der dann 

 weiterhin mit Salpeter geschmolzen wird. 



h) Die Salpeter schmelze führt man in der Weise aus, daß man 

 in einer Schale oder einem Tiegel aus Platin oder Porzellan (s. oben) zu- 

 nächst 5 — 10^ gereinigtes Natriumkalium nitrat mit möglichst kleiner 

 Flamme zum Schmelzen bringt und dann den Abdampfrückstand von der 

 Säurebehandlung in kleinen Portionen mit einem Platinspatel einträgt, 

 wobei man jedesmal so lange wartet, bis nach dem Aufblähen der Schmelz- 

 masse völlige oder fast völlige Veraschung eingetreten ist. War der Ab- 

 dampfrückstaud gar zu trocken, so kann bei zu schnellem Eintragen bis- 

 weilen Entzündung eintreten. Um dieses zu vermeiden, feuchtet man die 

 Masse etwas an; \delleicht ist es auch notwendig, noch etwas Salpeter 

 hinzuzufügen. 



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