Ergänzungen zur Aschenanalyse. 1077 



löst sich dann leicht von der Wandung ab) und unter Erwärmen gelöst. 

 Dabei fügt man unter Umrühren allmählich aus einem Meßzylinder ver- 

 dünnte (20"/n) Schwefelsäure hinzu, solange sich noch Kohlensäure und 

 Stickoxyde entwickeln; man prüft mit einem Tropfen auf Lackmuspapier und 

 setzt so^^el Säure hinzu, daß die Reaktion schwach sauer bleibt. Sind dann 

 alle Gase unter Erhitzen ausgetrieben , so läßt man erkalten, fügt einige 

 Tropfen Methylorange hinzu und neutralisiert die Lösung mit Ammoniak. 



Da die Adsorptionswirkung des Eisenhydroxyds mit sinkender Tem- 

 peratur zunimmt, so ist es ratsam, die Lösung durch Einsetzen in Eis 

 abzukühlen: jedoch ist das nicht unbedingt erforderlich. Man läßt dann 

 von der oben erwähnten Eisenlösung (am bequemsten aus einer Bürette) 

 eine bestimmte Anzahl Kubikzentimeter hinzulaufen, und nachdem diese 

 mit der Lösung gleichmäßig vermischt sind, fügt man dasselbe Volumen 

 von der eingestellten Ammoniaklösung unter Umrühren hinzu. 



Bei der Bearbeitung von Harn und Fleisch wird in der ersten Fäl- 

 lung der größte Teil des Eisens als helles Ferriphosphat abgeschieden. Da- 

 durch wird die Adsorptionskraft des Eisens für Arsen beeinträchtigt, und 

 man wird in solchen Fällen — natürlich je nach Menge und Arsengehalt 

 des Untersuchungsobjekts und nach Menge der angewendeten Eisenlösung 

 — das Arsen größtenteils vielleicht erst in der zweiten Fällung finden. 



Der Eisenniederschlag wird nach etwa halbstündigem Stehen abfiltriert 

 und zur Entfernung der anhaftenden Salpeterlösung mit kaltem Wasser 

 ausgewaschen, bis das Waschwasser mit Diphenylamin keine Salpeter- 

 reaktion mehr gibt. Dieses Auswaschen geht bei gewöhnlichen Eisen- 

 hydroxydfällungen ziemhch schnell, dauert jedoch bei den weniger durch- 

 lässigen Phosphatfällungen länger. Das Waschwasser fängt man gesondert 

 auf und engt es auf dem Wasserbade ein, um es dann der Hauptlösung 

 vor der zweiten oder (z. B. liei den phosphorhaltigen Objekten, die mehrere 

 Fällungen erfordern) zusammen mit den eingeengten Waschwässern der fol- 

 genden Fällungen vor der letzten Fällung wieder zuzufügen. Man muß die 

 Eisenfällungen natürlich so lange wiederholen, bis sich der letzte Nieder- 

 schlag als ganz oder fast arsenfrei erweist. 



Es würde sich z. B. empfehlen , bei der Verarbeitung von Vs Liter 

 Harn von der Eisen- und der Ammoniaklösung folgende Mengen für die 

 einzelnen Fällungen zu verwenden: 1. 25 m^^, 2. lö cm^, 3. 10 cm^, even- 

 tuell 4. 5 cm\ War weniger Substanz in Arbeit genommen und ist vor 

 allem kein starker Phosphatniederschlag zu erwarten, so wird man zuerst 

 20 oder 10 cin^ nehmen und die zweite (Kontroll-)Fällung mit b cm^ aus- 

 führen. Für die Bemessung der Eisenmengen ist natürhch auch der Arsen- 

 gehalt maßgebend. Unter normalen Verhältnissen würden 10 cm^ der Eisen- 

 lösung (entsprechend 600 mg Fe(0H)3) genügen, um aus 100 crn^ Lösung 

 etwa 25 mg Arsen bei 25" oder etwa 35 mg Arsen bei 0" völlig zu ad- 

 sorbieren. 



Die einzelnen Eiseufällungen werden nach Beendigung des Auswaschens 

 in heißer 20Voigei" Schwefelsäure gelöst und die Lösung mit derselben 



