Ergänzungen zur Aschenanalyse. 1081 



Zu S. 417. Für die Chlorbestiramung ist zu bemerken, daß man bei 

 Anwendung- des Goochschen Tiegels das Halogensilber vorteilhafterweise 

 nicht glüht, sondern bei 100 — 110" trocknet und so nach dem Abkühlen 

 im Exsikkator zur Wägung bringt. Auf diese Weise kann man natürUch 

 eine ganze Reihe von Halogenbestimmungen hintereinander mit demselben 

 Goochschen Tiegel ausführen, ohne das Asbestfilter erneuern zu müssen, 

 und darin liegt gerade die Hauptannehmlichkeit dieser Arbeitsmethode. 



Zu S. 422. Für die Schwefelbestimmung im Harn mittelst Xatrium- 

 superoxyd sind auch besondere Vorschriften gegeben. Nach G.Modrakoivski^) 

 bringt man in eine Nickelschale 1 — 2g Natriumsuperoxyd und läßt 

 bOcm^ Harn langsam darauf tropfen; dabei findet mäßiges Schäumen, 

 aber kein Verspritzen statt. Das Gemisch wird l)is zur Sirupdicke einge- 

 dampft und dann vorsichtig mit w^eiteren 2 — 3 g Nag O., in kleinen Mengen 

 unter Umrühren versetzt. Ist die Reaktion ruhiger geworden, so wird die 

 Schale vom Wasserbade entfernt und zunächst mit kleiner Spiritus- 

 flamrae erwärmt, bis die Wasserdampfentwicklung aufhört, dann mit 

 stärkerer Spiritusflamme, nötigenfalls unter nochmaligem Zusatz von 1 bis 

 3 g Naj O^. Wenn die Masse braun und dickflüssig wird, ist die Reaktion 

 beendigt. Nach dem Erkalten wird in heißem Wasser gelöst, filtriert, mit 

 Salzsäure schwach angesäuert und mit Baryumchlorid gefällt. 



E. Abderhalden und C. Funk-) benutzen zu dem gleichen Zweck die 

 Pringsheimsche Methode, indem sie 10 nw^Harn mit w-enig Soda und 

 0-4: g reinem Milchzucker in einem Nickeltiegel^) auf dem Wasser- 

 bade zur Trockne verdampfen, den Rückstand mit 64 ^ Natriumsuper- 

 oxyd mit einem Platinspatel gut vermischen, den Tiegel in Wasser stellen 

 und den Inhalt mit einem glühenden Eisennagel entzünden und im übrigen 

 wieder verfahren, wie angegeben. 



C. G. L. WoJf und E. Österherg^) empfehlen dagegen für Schwefel- 

 und Phospiiorbe Stimmungen in organischen Substanzen ein Zer- 

 störungsverfahren, bei dem sie die von S. B. Benedict^) ursprünglich 

 für Harn vorgeschlagene Oxydationslösung von Kupfernitrat und Kalium- 

 chlorat benutzen. Dieses Reagens wird hergestellt indem 200^ krystal- 

 hsiertes Kupfernitrat und 50 g Kalium- oder Natriumchlorat in 1 l Wasser 

 gelöst werden. Um die Oxydation vollkommen zu machen, wird die Sub- 

 stanz zunächst in einem etwa 300 crn^ fassenden, birnenförmigen Kolben 

 mit langem Hals mit 20 cm 3 rauchender Salpetersäure anfangs ge- 

 linde, dann stärker erhitzt, bis alles gelöst ist und keine Salpeterdämpfe 



■) G. Modrakotvski j tiber die Sclnvefelbestimmung im Harn mittels Natrium- 

 superoxyd. Zeitsclir. f. physiolog. Chemie 38 (1903). 562. 



-) E. Abderhalden und C. Funk, Die Schwefelbestimmung im Urin. Zeitschr. f. 

 physiolog. Chemie. 58 (1908). 331 und 59 (1909). 121. 



*) Von F. Köhler, Leipzig, Josephinenstr. 35, zu beziehen. 



*) C. G. L. Wolf und E. Österbcrg , Die quantitative Bestimmung von Schwefel 

 und Phosphor. Biochem. Zeitschr. 29 (1910). 429. 



=) S. R. Benedict, Über die Bestimmung des Gesamtschwefels im Harn. Journ. of 

 Biolog. Chem. 6 (1909). 363. 



