1082 Georg Lockemann. 



mehr entweichen. Nötigenfalls muß noch mehr Salpetersäure hinzugefügt 

 werden. 



Der Rückstand wird mit AVasser in eine 150 cm^ fassende Porzellan- 

 schale (oder einen Tiegel) gespült, mit 20 cm^ der Benedi ersehen Lösung 

 versetzt und im Sandbade zur Trockne verdampft. Dann wird auf offener 

 Flamme erhitzt und, wenn der Gefäßboden rotglühend ist, noch 20 Minuten 

 lang das Glühen fortgesetzt. Xach dem Abkühlen fügt man 25 cm^ Salz- 

 säure (1 :4) hinzu und erwärmt, bis der ganze schwarze Bodensatz auf- 

 gelöst ist. Die Lösung wird in einen Erlenmeyerkolben von 1/2 ^ Inhalt 

 übertragen, mit 150 cm^ Wasser verdünnt und ^i\ Stunde gekocht. Man 

 läßt über Nacht stehen, filtriert (Kieselsäure) und fällt dann mit Baryum- 

 chlorid. 



Zu S. 4 1 9. Für diePhosphorbestimmung wird das Filtrat vom Barvum- 

 sulfat auf 250 cm'^ eingeengt, mit 10 cni^ konzentrierter Schwefelsäure 

 versetzt und filtriert. Dieses vom. überschüssigen Baryum befreite Filtrat wird 

 wie bei dem Verfahren von A. Xeumann^) mit 60 cm^ 5*'/oi8er Ammonium- 

 nitratlösung auf 60 — 70° erwärmt und mit Überschuß von Ammonium- 

 molybdatlösung versetzt. Nach dem Abkühlen wird durch ein mit 15" /oiger 

 Ammoniumnitratlösung befeuchtetes Filter filtriert und mit eiskaltem Wasser 

 ausgewaschen, bis das Waschwasser neutral reagiert. Der Niederschlag 



wird in einer gemessenen Menge — n-Natronlauge (etwa 2 cm^ Über- 

 schuß) gelöst, gekocht, bis alles Ammoniak vertrieben ist und dann mit 

 T^n-S alz säure titriert (Phenolphtalein als Indikator). 1 cni^ —n-Natron- 

 lauge entspricht 0-2536(7 P2O5 oder 011075^ P. 



Zu S. 425. Zur Bestimmung des Arsens verfährt man je nach den 

 Mengen verschieden. Handelt es sich um größere Arsenmengen (von min- 

 destens einigen Millifrrammen). so zerstört man die organische Substanz 

 mit Salzsäure und Kaliumchlorat wie oben beschrieben (S. 1066) und 

 fällt das Arsen nach Vertreiben des überschüssigen Chlors durch mehr- 

 maliges Einleiten von Schwefelwasserstoff in der Wärme; dieses Ein- 

 leiten von Schwefelwasserstoff muß so lange fortgesetzt werden, bis in der 

 vorher filtrierten Lösung kein Niederschlag mehr erscheint. Da nun bei 

 phosphorhaltigen organischen Substanzen (z. B. Harn) durch Schwefelwasser- 

 stoff auch Phosphorverbindungen (die durch Chlor nicht völlig zer- 

 stört wurden) mit ausgefällt werden und diese bei der Arsenbestimmung 

 ein viel zu hohes Resultat verursachen \Yürden, so ist es notwendig, den 

 ursprünghcben Schwefelwasserstoffniederschlag noch einmal besonders zu 

 behandeln, um das Arsen vom Phosphor zu trennen. Zu diesem Zweck 

 wird der auf einem Filter gesammelte Sulfidnieder seh lag mit warmem 



^) A. Neumann, Einfache Veraschungsmethode (Säuregemischveraschuug) und ver- 

 einfachte Bestimmung von Eisen. Phosphorsäure, Salzsäure und anderen Ascheubestand- 

 teilen unter Benutzung dieser Säuregemiscliveraschung. Zeitschr. f. physiolog. Chemie. 

 37 (1902). 115. 



