Ergäuzungeu zur Aschenanalyse. lOS^'i 



Ammoniak gelöst und in einer Porzellanschale auf dem Wasserbade zur 

 Trockne verdampft. Alsdann wird mehrmals rauchende Salpetersäure 

 hinzugefügt und damit abgedampft, um die organische Substanz zu zer- 

 stören. Schließlich wird der Rückstand mit etwas Ammoniak aufge- 

 nommen, in einen Erlenmeyerkolben gespült, mit Salzsäure angesäuert 

 und nun in der Wärme durch \\1ederholtes Einleiten von Schwefel- 

 wasserstoff das Arsen (dieses Mal ohne Phosphor) gefällt. 



Das nach längerem Stehen abfiltrierte Schwefelarsen wird in Am- 

 moniak gelöst, die Lösung in einer Schale zur Trockne verdampft und mit 

 Salpetersäure ebenso behandelt wie das erstemal, jetzt um alles Arsen zu 

 Arsensäure zu oxydieren. Der Rückstand wird mit Ammoniak aufgenommen, 

 in ein Becherglas gespült, mit Magnesiamixtur und Alkohol (etwa der 

 Hälfte der wässerigen Lösung) versetzt und über Nacht stehen gelassen. Am 

 nächsten Tage gießt man die Lösung durch ein Filter, löst den Magnesia- 

 niederschlag in möghchst wenig warmer, verdünnter Salzsäure, indem man 

 das Becherglas wiederholt damit ausspült und die Lösung durch das Filter 

 gibt. Das Filtrat wird mit starkem Ammoniak alkalisch gemacht, mit 

 5 — 10 cm^ Magnesiaraixtur und mit Alkohol (etwa der Hälfte des 

 Volumens) versetzt. Am nächsten Tag wird der Magnesiumammonium- 

 arseniat-Niederschlag in einem GoocMchen Tiegel abfiltriert, mit ver- 

 dünntem alkoholischen Ammoniak (1 Teil lO'^/oiges Ammoniak + 2 Teile 

 Alkohol + 3 Teile Wasser) ausgewaschen, getrocknet und unter Einsetzen 

 in einen größeren Porzellantiegel mit aufgelegtem Deckel anfangs gelinde, 

 schließlich im Gebläse geglüht. Auf diese Weise kommt der Niederschlag 

 als Magnesiumpyroarseniat (MgoASoOy) zur Wägung: 1 Gewichtsteil 

 dieses Niederschlages entspricht 0-6375 Teilen As^Og oder 0-4829 Teilen As. 



Bei sehr kleinen Arsenmengen (1 m^ und darunter) ist die 

 Fällung mit Schwefelwasserstoff und Bestimmung als Magnesiumsalz nicht 

 möglich. In solchen Fällen wendet man am besten das von G. Lockemann 

 angegebene Verfahren an (s. oben S. 1074 u.f.). Die organische Substanz wird 

 durch das Salpeterschmelzverfahren zerstört, und in der neutrali- 

 sierten, abgekühlten Lösung wird das Arsen durch Adsorption mit 

 Eisenhydroxyd gefällt. Die in 20Voiger Schwefelsäure zu einem bestimmten 

 Volumen gelösten Arsen-Eisenniederschläge werden portionsweise im Marsh- 



schen Apparat geprüft , indem man ^^ oder — oder -j usw. der Gesamt- 

 lösung untersucht. Die erhaltenen Arsen Spiegel vergleicht man dann mit 

 Spiegeln einer mit abgemessenen Arsenmengen hergestellten Normal- 

 skala.i) Am besten lassen sich die ganz kleinen Arsenmengen, etwa bis zu 

 0-010--0-015 >H^ = 10— 15mwi^(Milliogramm) As, schätzen. Es ist daher rat- 

 sam, von den Eisenlösuugen nur so viel für die Prüfung im .l/arsAschen Apparat 

 zu verwenden, daß die Arsenspiegel unterhalb dieser Grenze bleiben. Nötigen- 



*) Abbildung einer solchen Normalskala bei G. Lockemann , Über den Arsen- 

 nachweis mit dem J/ars/ischen Apparate. Zeitschr. f. angewandte Chemie, 18 (1905), 

 zwischen Seite 424—425. 



