Ergänzungen zur Aschenanalyse. 1085 



beschriebenen Weise behandelt. Die in der Vorlage bzw. in dem Ableitungs- 

 rohr gebildete Kieselsäure wird durch Kalilauge herausgespült und mit 

 der alles Fluor enthaltenden Flüssigkeit zur Trockne verdampft. Der 

 Rückstand wird mit Salzsäure aufgenommen, das gebildete Kalium- 

 silicofluorid wird mit Alkohol gefällt, nach einigem Stehen filtriert, ge- 

 waschen und mit 77:n-Kalilauge titriert. 

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Beim einfachen Einäschern der organischen Stoffe entweicht das 

 Fluor. Auch bei Zusatz der (30fachen Menge Natriumkarbonat ist ein Ver- 

 lust von 10% F zu erwarten. 



Daher dürfte in vielen Fällen die Methode von Lenz-Deußen^) 

 empfehlenswert sein, bei der das Fluor nicht entweichen kann, sondern 

 durch überschüssigen Kalk in Calciumfluorid übergeführt und als solches 

 gewogen wird. In einem Platintiegel von der Größe eines Fingerhuts 

 wird die abgewogene Substanz mit reinem Calciumoxyd vermischt und 

 der Tiegel wird mit Calciumoxyd bis oben angefüllt. Ein zweiter größerer 

 Platintiegel wird umgekehrt darüber gestülpt und das Ganze dann umge- 

 kehrt, so daß der Boden des kleineren Tiegels nach oben weist. Der 

 Zwischenraum wird ebenfalls mit Calciumoxyd bis fast an den Rand des 

 äußeren Tiegels angefüllt. ^Mittelst eines Ringbrenners erhitzt man die 

 Tiegel allmähhch bis zur beginnenden Rotglut. Nach dem Erkalten bringt 

 man den Tiegelinhalt in ein Becherglas von etwa 1 Liter Inhalt, löscht 

 mit Wasser vorsichtig ab und gibt so lange verdünnte Essigsäure 

 hinzu, bis keine Gasentwicklung mehr stattfindet. Alsdann wird etwa ein 

 Zehntel des Volumens Alkohol zugesetzt, nach mehrstündigem Stehen das 

 Calciumfluorid abfiltriert und mit alkoholhaltiger verdünnter Essigsäure 

 so lange ausgewaschen, bis das Filtrat mit Ammoniumoxalat keinen sofort 

 auftretenden Niederschlag mehr gibt. Das Calciumfluorid wird auf dem 

 Filter getrocknet, in einem Platintiegel bei gelinder Rotglut geglüht und 

 dann zur Wligung gebracht. Zur Kontrolle führt man es inCalciumsulfat 

 über und wägt noch einmal. 



Zu S. 428. Für die kolorimetrische Bestimmung von Jod neben 

 Brom ist das Jod durch eines der im qualitativen Teil (s. S. 1065) angege- 

 benen Reagenzien, welche die Bromide nicht angreifen, in Freiheit zu 

 setzen. Chlorwasser ist für diesen Zweck auf jeden Fall zu vermeiden. 



') E. Deußen, Eine neue quantitative Bestimmung des Fluors und über die Zu- 

 sammensetzung des Eisenfluorids. Wiener Monatshefte. 1907. S. 1145. 



