Arbeitsmethoden zur Untersuchung des intermediären Stoffwechsels. 1257 



deren Milchsäuregehalt zweckmäßig nicht größer sein soll als 0,2^, wird 

 mit 300 cm3 Schw^efelsäure von 0"5Vo sowie etwas Talkum versetzt. Der 

 Destillationskolben ist durch ein Stutzersches Aufsatzrohr mit einem 

 Schlangenkühler verbunden, dessen unteres Ansatzrohr in eine eisgekühlte 

 Vorlage von 1 1 Fassungsvermögen taucht. Die Vorlage enthält etwa 150 cm^ 

 Wasser und außerdem eine gemessene Menge titrierter, annähernd 1/5 nor- 

 maler Bisullitlösung. die zur Bindung des bei der Oxydation mit Perman- 

 ganat entstehenden Aldehyds mehr als ausreichen muß. 



Die Kahumpermanganatlösung tropft, wie v. Fürth und Charnass 

 es angegeben haben, nachdem lebhaftes Sieden eingetreten ist und keine 

 Luft mehr aus der Vorlage entweicht, aus einem Tropftrichter in die zu 

 oxydierende Lösung. 



Sehr wesentlich ist es, daß hierbei sehr stark verdünnte, 



N 

 und zwar -Trrr-Permanganatlösung angewandt wird. Bei Anwendung 



N 

 von -r -Permanganatlösung gelangt man nur zu Aldehydausbeuten, wie 



sie auch v. Fürth und Charnass gewonnen haben. 



Die Zahl der pro Minute zufheßenden Tropfen -— r -Permanganatlösung 



soll etwa 90 bis 120 betragen. Die Flüssigkeit muß so lebhaft sieden, daß 

 während der Oxydation keine erhebüche Volumänderung eintritt. 



Durch den Talkumzusatz wird jeder Siedeverzug verhindert, w^as 

 ebenfalls nicht unwesenthch sein dürfte. 



Sobald sich — gegen Ende der Oxydation — die Flüssigkeit bräuiüich 

 zu färben beginnt, wird das Tempo des Zutropfens der Permanganat- 

 lösung möghchst verlangsamt und etwa 10 Minuten — unter langsam 

 zunehmender Färbung der Flüssigkeit — weiterdestilhert. Dann wird die 

 Destillation unter den üblichen quantitativen Kautelen unterbrochen und 



die nicht an Aldehyd gebundene Bisulfitmenge nach Stärkezusatz mit ^- 



Jodlösung titriert. 



Der Titer der BisuUitlösung wird bei jeder Bestimmung neu fest- 

 gestellt. ^) Die Differenz der bei dieser Titerstellung und der bei der 



N 

 eigenthchen Titration verbrauchten Anzahl Kubikzentimeter —Jodlösung ent- 



N 

 spricht der vorhandenen Milchsäuremenge ; jeder Kubikzentimeter t^ - Jod- 

 lösung entspricht, wie bereits oben erwähnt, 4'5 mg Milchsäure. 



Wir haben im allgemeinen, wie aus dem Obenstehenden hervorgeht, 

 vor Anwendung der Permanganatmethode die Milchsäure in Form ihres 



*) Durch einfaches, mehrstündiges Stehen einer stark verdünnten Bisulfitlösung 

 (z. B. 20 cm^ — -Bisulfitlösung auf 150 cm'^^ Wasser) in eisgekühlter Vorlage findet eine 

 Titeränderung nicht statt. 



