Die quantitative Mikroelementaranalysc organischer Substanzen. I}jl9 



Sehr wichtig für das Ergebnis der Analyse ist die Temperatur der 

 Kupferrolle. Zu deren Messung bediene ich mich zweier Substanzen von 

 bekanntem Schmelzpunkt, die auf die einzelnen Abschnitte der Rolle mit 

 einem zwischen den Lippen befeuchteten Platindraht aufgestäubt werden. 

 An dem Ende der Rolle, das dem Rohrschnabel näher liegt, soll wohl 

 Cholesterin (F=:14(3°), nicht aber Cholalsäure (F = 197") schmelzen; am 

 anderen Ende sowie auf der daran angrenzenden Hälfte der Rolle sollen beide 

 schmelzen. Die Einstellung der Temperatur erfolgt durch ^'erschiebung der 

 Flamme , nötigenfalls durch Kürzung der beiden ins Flammenbereich hinein- 

 ragenden Drahtenden. Bei Wiedereinhaltung derselben Bedingungen wird 

 man bei demselben Rohr immer wieder dieselben Temperaturverhäitnisse 

 erzielen. Sollte einmal versehentlich die Temperaturgrenze überschritten 

 worden sein oder das Bleisuperoxyd stark hellere Verfärbungen zeigen, so 

 wechsle man es oder verdampfe zum mindesten während des Ausglühens 

 einen Tropfen konzentrierter Salpetersäure, den man im Schiffchen in das 

 Verbrennungsrohr eingeführt hat. 



Ist der Sauerstoff Strom in der geschilderten Weise während des 

 Ausglühens durch 10 Minuten durch das Rohr geschickt worden, so kann 

 man mit der A'erbrennung beginnen. 



Die Absorptionsapparate. 



Für den Bau dieser war von allem Anfange an die Vermeidung 

 komplizierter Oberflächen, einspringender Winkel und vorspringender Kanten 

 geboten. Anfänghch verwendete ich solche aus gewöhnlichem Eprouvetten- 

 glas mit einem äußeren Durchmesser von 14 wm und einem, die Absorp- 

 tionsmittel aufnehmenden Raum in einer Länge von 14 cm. Bei diesem 

 immerhin großen Raum w'ar der Einfluß der Temperatur bei der Gewichts- 

 bestimmung so groß, daß es stets mtihsamer Wiederholungen der Wägungen 

 erforderte, bis die richtige endgültige Zahl ermittelt werden konnte. Im vor- 

 letzten Sommer war diese große Abhängigkeit von der Temperatur wegen 

 der hohen Sommertemperatur in Graz nicht sehr auffällig störend. Anders 

 hingegen gestaltete sich die Sache während der kühlen Herbsttage in Inns- 

 bruck, wo immer lange Zeit erforderlich war, um das endgültige Gewicht 

 der Absorptionsapparate zu ermitteln. Daher habe ich bald darauf den 

 Apparaten eine Form gegeben, welche sie im höchsten Grade unabhängig 

 macht von den störenden Temperatureinflüssen. Füi* die Absorption des 

 Wassers sowie des Kohlendioxyds werden röhrchenförmige Apparate ver- 

 wendet, welche aus einer äußerst dünnwandigen. 8 mm im äußeren Durch- 

 messer messenden Glasröhre angefertigt sind (sogenanntes .. Spindelglas •'•', 

 weil daraus Aräometerspindeln gemacht werden). 



A. Beim Chlorcalciumrohr ist der %mm im äußeren Durch- 

 messer messende Rohrabschnitt 7 cm lang. An beiden Enden verjüngt 

 er sich und geht in 4/Mm im äußeren Durchmesser betragende, starke 

 Röhrchen (r) über. Vor dem Ansetzen des zweiten Röhrchens füllt man in 

 den konisch verjüngten Teil ein Bäuschchen festgestopfter Glaswolle (gl). 



