1332 Fritz Pregl. 



c) So erldärt sich die beobachtete Tatsache, daß, wenn man alles 

 auf das sorgfältigste zusammengestellt hat und bei der Ausführung der 

 Analyse richtig vorgeht, ganze Serien von hintereinander ausgeführten Ver- 

 brennungen vorzügliche Resultate liefern, d. h. noch kleinere Abweichungen 

 als 0'2Vo zeigten, während ein andermal reihenweise Mißerfolge zu ver- 

 zeichnen waren, bis der ursächliche Fehler aufgefunden und behoben wurde. 

 Bei der alten Methode war es ja auch nicht anders. 



Daraus ergibt sich aber die unter allen Umständen zu beobachtende 

 Regel, daß man vor Reginn einer jeden Serie von Verbrennungen mit der 

 Analyse einer absolut reinen Substanz zu beginnen hat, um zu prüfen, ob 

 sämtliche erforderlichen Bedingungen getroffen und ob der schädliche Ein- 

 fluß der wichtigsten Quelle von Versuchsfeldern, das ist der Experimen- 

 tator selbst, durch entsprechende Übung und Umsicht auf das notwendige 

 Minimum herabgedrückt ist. Zu diesem Zwecke verwende ich je nach der 

 Substanz, die verbrannt werden soll, entweder Naphtalin (bei nur C, H und 

 enthaltenden) oder Leuzin (bei N-, S- und halogenhaltigen) und pflege 

 die Reihe der durchgeführten \erbrennungen unbekannter Körper wieder 

 mit einer Probeanalyse zu beschließen. Diese ..Blockierung"' erteilt den ge- 

 fundenen Zahlen vollste Verla ßUchkeit. 



Daher ist auch dem Anfänger, der sich dieses Verfahren zu eigen 

 machen will, zu raten, sich zuerst mit der Wage, der Wägung der Sub- 

 stanz und der Absorptionsapparate und der J^estimmung des Absorptions- 

 ganges des Kahrohres gründlich vertraut zu machen und schließhch, ohne 

 vor den anfänghchen Schwierigkeiten zurückzuschrecken, ein und dieselbe 

 Substanz, Naphtalin oder Leuzin, so lange zu verbrennen, bis nicht etwa 

 nur eine, sondern eine Reihe von mindestens vier oder fünf aufeinander- 

 folgenden Analysen innerhalb der erlaubten Fehlergrenzen stimmen. Der 

 Aufwand an Sorgfalt. Geduld, Ausdauer und Umsicht, der dabei notwendige 

 war, wird reichlich durch die späteren Erfolge an anderen reinen Sub- 

 stanzen entschädigt. 



2. Die mikrogasometrische Stickstoffbestimmung (Mikro-Dumas). 



Den ersten Versuchen in dieser Richtung lag das ursprüngliche 

 I)umass,che Prinzip zugrunde, wobei in einer einerseits geschlossenen Ver- 

 brennungsröhre durch Erhitzen von Magnesit Kohlendioxyd erzeugt wird. 

 Ohne das Verfahren näher beschreiben zu wollen, sei hier bemerkt, daß 

 mit demselben bei einer überaus großen Anzahl von Körpern höchst be- 

 friedigende Resultate erreicht wurden. Nur beim Glycyl-alanin ergab diese 

 ]\lethode um zirka l"5Vo zu niedrige Stickstoff werte. Die sorgfältigen 

 Bemühungen, die Ursache dieses Defizits zu ermitteln, ergaben, daß bei 

 fortwährender Entwicklung von Kolilendioxyd durch dauerndes Erhitzen 

 des Magnesits mit einem in diesem besonderen Falle notwendigen dritten 

 Brenner erst die richtigen Zahlen erhalten werden konnten. Da aber die 

 Anwendung eines dritten I>renners nicht meinen Voraussetzungen für die 



