Die quantitative Mikroelementaranalyse organischer Substanzen. 1335 



schiedone Höhe oberhalb der Tischplatte erteilen, was bei den oft im Laufe 

 der Zeit sich krümmenden Verbrennungsröhren sehr erwünscht ist. 



Die fünfzigprozentige Kalilauge. 



Für das Gelingen einer gasometrischen Ablesung über .^O^/oiger Kali- 

 lauge ist es unbedingtes Erfordernis, daß das Niveau derselben absolut 

 schaumfrei ist. Auch aus den besten Handelssorten bereitete Laugen ent- 

 sprechen dieser xlnf orderung nicht. Endhch isf es mir gelungen, ein Ver- 

 fahren zu finden , nach welchem eine 50%ige Kahlauge mit den erforder- 

 lichen Eigenschaften gewonnen werden kann : 



200^ Kaliumhydroxyd in Stangen (von Merck) werden in 198 cm» 

 Wasser zur Lösung gebracht und hierauf 2 cfn^ einer heißen konzentrierten 

 Baryumhydroxydlösung zugesetzt. Nach dem Umschütteln lasse man 1/4 Stunde 

 stehen , um die Hauptmenge des ausgeschiedenen Baryumkarbonats sich 

 absetzen zu lassen und filtriert hierauf durch einen Trichter, in dessen 

 Schaft man ein Bäuschchen Seidenasbest gebracht hat, indem man die zu- 

 erst abgelaufenen Portionen so lange wieder aufgießt, bis man ein voll- 

 kommen wasserklares Filtrat erhält. Die so erhaltene Kalilauge wird in mit 

 Gummistopfen verschlosseneu Flaschen aufbewahrt. 



Das Mikroazotometer (Fig. 289). 



Seine Konstruktion geht ohne weiters aus der Abbildung hervor. Der 

 mit Teilung versehene Anteil, der sich unter dem Hahn befindet, besitzt 

 eine Länge von 10 — 11 cm und ist vom angeschlossenen Hahn angefangen 

 mit Quecksilber aufs genaueste von halbem zu halbem bis zu 2"5 cm^ kali- 

 briert. Die Unterabteilungen sind auf der Teilmaschine hergestellt und je 

 ein Teilstrich wertet ^l^^cm^ — 0-Obcm^. Da es für den Geübten leicht 

 ist, Zehntel zu schätzen, so ist es hier selbst für den Ungeübten mit 

 der größten Sicherheit möglich, durch Schätzung noch O'Ol cm^ genau 

 abzulesen. 



Es sei an dieser Stelle bemerkt, daß es sich schon bei den anfäng- 

 lichen Versuchen herausgestellt hat, daß sämtiiche Stickstoffbestimmungen 

 bei den verschiedensten Substanzen und den verschiedensten Mengen der- 

 selben um 1/10 des gesamten Betrages zu hoch waren. Die Erklärung er- 

 gab sich zum Teil aus dem Umstände, daß die 50Voige Kalilauge als 

 viskose Flüssigkeit die innere Oberfläche der kalibrierten Eöhre mit einer 

 Schichte von gewisser Dicke benetzt, zum anderen Teil aus gewissen unver- 

 meidüchen Einflüssen, auf welche hier nicht näher eingegangen werden 

 soll, als daß sie bei sonst gleichen Bedingungen, insbesondere gleichem 

 Tempo der N-Entwicklung. der X-Menge. bei allen untersuchten Substanzen 

 und den verschiedensten Mengen derselben streng proportional sind. N-freie 

 Körper entbinden unter denselben Bedingungen ein Gasvolumen, welches 

 mit dem Mikroazotometer nicht mehr gemessen werden kann. 



