Die quantitative Mikroelementaranalyse organischer Substanzen. l?)'dl 



diese Korrektur eine andere sein müsse. Die mathematische Berechnunf? 

 hat aber ergeben, daß die Mantelflächen zweier Zylinder mit je 1 cm^ 

 Inhalt und einer Länge von einmal 37 nun und das andere Mal von 43 mm 

 nahezu die gleiche Korrektur bedingen, i) Ich habe auch Gelegenheit ge- 

 habt, mehrere Mikroazotometer verschiedenen Kalibers auf das genaueste, 

 durch Ausführung einer größeren Anzahl von Leuzinanalysen zu prüfen, 

 und konnte überall bestätigt finden, daß die Subtraktion des 10. Teils 

 vom abgelesenen Volumen das wahre N- Volumen ergeben hat. 



Für den Gebrauch richte man sich das vollkommen rein gewaschene 

 und mit Chromsäure-Schwefelsäuregemisch sorgiältig gereinigte, mit Wasser 

 und Alkohol ausgespülte und au der Pumpe getrocknete Mikroazotometer 

 folgendermaßen her: An die horizontalgerichtete, etwas höher gelegene 

 kurze Tubulatur wird ein langer, gut ausgewaschener und nachher durch 

 Ausschwenken getrockneter langer Kautschukschlauch angesteckt, an dessen 

 freiem Ende die Glasbirne für die Kalilauge befestigt wird. Diese besitzt 

 außer einer seitlichen Tul)ulatur noch zwei Auftreibungen, wodurch sie 

 jederzeit auf den Tisch gelegt werden kann, ohne zu rollen. Der Hahn des 

 Mikroazotometers wird mit einer Spur Vaselin gefettet. Sogenanntes Pumpen- 

 fett ist unbrauchbar, denn es erteilt nach kurzer Verwendung der Kali- 

 lauge wieder die Fähigkeit, Schaum zu bilden. Nun fiült man von der Birne 

 aus so viel Quecksilber ein und lasse es durch zweckentsprechendes Heben 

 in das Mikroazotometer hineingleiten, daß es bei Vertikalstellung des 

 Apparates bis knapp unter die horizontale Tubulatur mit seinem 

 Niveau reicht. Nun füllt man die öO^/oige Kalilauge ebenfalls von der 

 Birne aus portionenweise ein , bis man so viel davon eingel)racht hat , daß 

 das Niveau der Kalilauge bei offenem Hahn des Apparates und hoch- 

 gehaltener Birne einerseits bis in den Trichter des Apparates und andrer- 



') Die Berechnung ergibt folgende "Werte : 



h in nim 37 40 43 



r „ „ 2-933 2-821 2-721 



2r ,. , 5 866 5642 5-442 



M = 2r-h in mm- 681-87 709-ÜO 735-16 



Korrektur K 0-09617 01000 Q- 10369 



Faktor f = (1— K) 0-90383 09000 089631 



Dem abgelesenen Gasvolumen von 1"00 cm^ 

 entspricht demnach ein wahres X-Vo- 

 lumen von 0-90383 m» 09000 cw^ 0-89631 m» 



Ein Körper mit dem wahren Gehalte von 

 9-00°/o N wird in den drei Apparaten fol- 

 gende Werte ergeben 9-0470 9'OOVo 8-96»,V 



Man sieht also, daß die Differenz dieser Werte für den praktischen Chemiker gleich 

 Null gesetzt werden muß. Überdies ist es gegenwärtig der Firma Eger in Graz ge- 

 lungen, die Apparate so zu konstruieren, daß alle Instrumente das Volumen von 1 cm* 

 in einer Länge der Meßröhre von nahezu genau 40 mm fassen, wodurch der vorher er- 

 wähnte günstigste Fall praktisch erreicht ist. 



