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Fritz Pregl. 



wodurch alles während der Verbrennung reduzierte Kupfer sowie die abge- 

 schiedene Kohle völlig oxydiert werden. Bei vorsichtiger Ausführung be- 

 steht keinerlei Gefahr, daß elementarer Sauerstoff in das Mikroazotometer 

 gelangt, weil die glühende reduzierte Kupferspirale, an der man ein quer- 

 schnittweises Fortschreiten der Oxydation mit freiem Auge wahrnehmen 

 kann, diesen Übertritt völlig sicher verhindert. 



3. Bestimmung des Stickstoffs nach Kjeldahl in kleinen Sub- 

 stanzmengen (Mikro-Kjeldahl).O 



Die für die Bestimmung zu verwendende Substanz wird ebenso, ^^ie 

 schon bei Mikro-Dumas beschrieben, in Wägegläschen (Fig. 290) gewogen 

 und in Verbrennungskölbchen (Fig. 293, Vk) eingebracht, welche aus 



R esistenzglas - Eprouvetten 

 '^' " ■ gewöhnlicher Dimension 



durch Anblasen einer klei- 

 nen kugeligen Enveiterung 

 an ihren Enden hergestellt 

 worden sind. Nach Zufügen 

 von etwa \'2~1 '^'^'^ kon- 

 zentrierter Schwefelsäure 

 und nach Einbringen von 

 entsprechenden Zusatzmit- 

 teln je nach Bedarf (ich gebe 

 gewöhnhch eine Messer- 

 spitze Kaliumsulfat und 

 ebensoviel Kupfersulfat hin- 

 zu) wird über einer kleinen 

 Flamme der kugelige An- 

 teil des Kolbens zur Er- 

 hitzung gebracht. Dazu 

 bedient man sich mit größtem Vorteil des Verbrennungsgestelles, wie 

 wir es bei der Kohlenstoffbestimmung und bei Mikro-Dumas verwendet 

 haben, indem man darauf ein entsprechend gebogenes Drahtnetz legt und 

 einen Drahtbügel unter die eine obere Schiene einklemmt, durch welchen 

 die Verbrennungskölbchen in entsprechender Schief läge erhalten werden. 

 Als Heiz(|Uolle bedient man sich der beiden äußersten Flammenspitzen eines 

 Flachbrenners, so daß man mit größter BequemUchkeit auf einem Ver- 

 brennungsgestell mit Hilfe von zwei Flachbrennern gleichzeitig 4 Proben 

 erhitzen kann. In der Regel geht die Zersetzung in ülierraschend kurzer 

 Zeit vonstatten. Wie bekannt ist es auch oft geradezu notwendig, um den 



^) Der Erste, der meiaes Wissens quantitative Stickstoffbestimmungeu nach dem 

 Prinzipe von Kjeldahl ausgefiilirt hat, war Fritz Pilch: Monatshefte f. Chemie. 32 (1911). 

 S. 26. Sein Verfahren und die dabei verwendeten Hilfsmittel unterscheiden sich so viel- 

 fach von den hier zu beschreibenden, daß ich mich mit der Anführung begnügen darf. 



D(( Ansatz zur Destillationsröhre. 



