1350 Fritz Pregl. 



Dibenzoyl-l-ö-diamino- 



anthrachinon . . . 8-97 wr/: 3-U H,0, 24-80 CO^ = 3-92\ H, 75-40% C gef. 



i-Oe»,, „ 75-317o „ l>er. 



Pyranthreu 8-11 ., : 3-41 ., 28-25 ., = 4-717o „ 9500«/o „ gef. 



4-80«/o . 95-20»/o „ her. 



Pervlen 912 „ • 417 . 3187 . = 512"/o -. 95-317, „ gef. 



4-80''/o ^ 95-20''/„ „ ber. 



Indoliunn 8-85 ., : 5-41 ., 24-19 .. = 684% „ 74-557o „ gef. 



6-88o/o „ 74-49% „ ber. 

 4-06 ., (714: 17"): OBVocm^ = 8-587o N ?ef.; 8-707o N ^er. 



Anthrazin 7-77 .. : 3-05 H,0, 25-26 CO, = 4-39% H, 88-627o C gef. 



4-24« , 88-39" - ber. 

 5-34 .. (712:15"): 0-351 cw^ = 7-30"/« N gef.; 7-37% N ber. 



Trional 5-20 , : 1005 Ba SO, = 26-55°o S gef.; 26-48" „ ber. 



3-44 ., : 6-66 , = 26-60" ,. „ 26-48"/o „ 

 lüdauthren 2-91 „ (718:17"): 0-162 m^ = 6-19» „N gef.: 6-34"/o X ber. 



Sämtliche, für die C-, H- und die beiden X-Bestimmungen erforderlichen Appa- 

 rate sind von der Firma Gustav Egf^r, Graz. Zinzendorfgasse, genau nach meinen An- 

 gaben in der geschilderten Ausführung zu beziehen. 



4. Die Bestimmung des Schwefels und der Halogene in kleinen 



Substanzniengen.O 



Von Fritz Pregl und Max de Crinis. 



Für die Ab^yägung der Substanz hat sich als das Zweckmäßigste er- 

 wiesen, diese in 3 cm langen und 1 — P/., mm weiten, beiderseits offenen 

 Kapillaren vorzunehmen. Zu diesem Ende wird die Kapillare, indem man 

 sie mit dem schon erwähnten Aluminiumdrahtbänkcheu auf die Wage 

 bringt, gewogen: die auf einem Uhrglas mit einem kleinen Glaspistill. 

 wenn nötig, zerriebene Substanz wird, indem man die Kapillare senkrecht 

 in sie drückt, in einer Länge von 2 — 4 mm hineingepreßt. Dies macht 

 ungefähr 4 — 8 mg Substanz aus. Die Kapillare wird nun abgeklopft und 

 abgewischt, insbesondere dort, wo der freie Querschnitt der Substanz 

 an dem einen Ende zutage tritt. Bei Körpern, welche sich nicht in der 

 beschriebenen Weise auf den kleinen Raum gut zusammenpressen lassen, 

 hilft man sich durch Nachschieben mit einem in das Lumen der Kapillare 

 streng hineinpassenden Glasfaden. Die so beschickte Kapillare bringt mau 

 wieder mit dem Aluminiumdrahtbänkchen auf die linke Wageschale, und zwar 

 so. daß das mit Substanz beschickte Ende während der Wägung über den 

 Schalenrand (siehe Fig. 277) hinausragt und etwa davon abfallende Teile 

 auch nicht mitgewogen werden können. Nun nimmt man die Kapillare, so 

 wie beim Auflegen mit der Platinspitzenpinzette (F) von ihrer Unterlage ab 

 und läßt sie ziemlich senkrecht in die vorher schon vorbereitete Domben- 

 röhre hineinfallen. Diese bläst man sich aus Thüringer Weichglas von 1 cm 



*) Die ersten, welche Halogen- und Schwefelbestimmuugen in kleinen Mengen 

 organischer Substanzen zur Ausführung brachten, waren Einich und Donau, Monatshefte 

 f. Chemie. 30. 745. Die Hilfsmittel, deren sie sich dabei bedienten, sowie auch das Ver- 

 fahren unterscheiden sich vielfach von dem unserigen. 



