Die quantitative Mikroelementaranalyse organischer Substanzen. 1351 



äußerem Durchmesser, 1 mm Wandstärke und 15 — 20 cm Länge, nach- 

 dem man dieses Rohr zuvor mit Salzsäure und Wasser, mit Seife und 

 Watte gereinigt und durch Abspülen mit Wasser, Alkohol und Erhitzen 

 getrocknet hat. Derartig vorbereitete Röhren bereitet man sich im Bedarfs- 

 falle durch Abziehen und Abschmelzen von Röhrenstücken in der erforder- 

 hchen Länge her, wobei auf das Zustandekommen einer Kuppe von 

 gleichmäßiger Wandstärke und Rundung das größte Gewicht zu legen ist. 

 In diese Bomben hat man vor dem Hineinfallenlassen der Kapillare mit 

 der gewogenen Substanz bei Halogeiibestimmungen ein hanfkorngroßes 

 Stück Silbernitrat, bei Schwefelbestimmungen ein ebenso großes Stück 

 Baryumchlorid ^) einzubringen. Nun fügt man etwa ^2 — 1 cm^ konzentrierte 

 Salpetersäure zu, indem man sie unter Schiefhaltung der Bombe und 

 Drehen derselben die Wände herunterlaufen läßt, so daß eventuell höher 

 haften gebliebene Substanzteile mit heruntergeschwemmt werden können. 

 Nun wird die Bombe sofort in kunstgerechter Weise unter Bildung einer 

 gleichmäßig gestalteten dickwandigen langen Kapillare vor der Gebläse- 

 flamme, an ihrem offenen Ende geschlossen und in der russenden Flamme 

 diese Stelle gekühlt. Je nach Bedarf wird nun die Bombe in einem kleinen 

 Schießofen auf 200" oder auf eine höhere Temperatur zwei Stunden lang oder 

 noch länger erhitzt. Wegen des engen Querschnittes sind diese Bomben außer- 

 ordentlich widerstandsfähig und vertragen anstandslos eine Erhitzung bis zu 

 oOO^ ohne daß Gefahr des Springens vorhanden ist, es sei denn, daß der Boden 

 der Bombe oder die Kapillare nicht kunstgerecht ausgeführt worden sind, oder 

 daß man auf die Kühlung in der russenden Flamme vergessen hat. Nach 

 erfolgter Erhitzung und Auskühlung des Schießofens kann man die Bombe 

 getrost herausnehmen und öffnet sie , indem man mit dem Glasmesser 

 die Kuppe der Kapillare abschneidet und abbricht. Das Öffnen der Kapillare 

 in der Flamme ist insofern wenig empfehlenswert, als sich bei der Er- 

 hitzung oft durch das Auskristallisieren von Baryumchlorid oder Silber- 

 nitrat die Kapillare verstopft, und man dann erst noch zum Abschneiden 

 derselben schreiten muß. Nun wird die Bombe äußerUch gereinigt: in 

 2/3 ihrer Länge schneidet man sie mit dem Glasmesser an, entfernt aus 

 diesem Schnitt durch Abwischen alle Glassplitter und berührt die Stelle 

 bei schräg gehaltener Bombe mit einem glühenden Glastropfen. Man ver- 

 hindert dadurch das Hineinfallen von Sphttern. Das abgesprengte ver- 

 jüngte Ende der Bombe setzt man verkehrt auf den übrigen Teil der 

 Bombe, den man zweckmäßigerweise in ein Eprouvettengestell stellt, 

 und füllt ihn mit siedendem , destilliertem Wasser aus einer kleinen 

 Spritzflasche, deren Spitze einen haarfeinen Strahl liefert und die mittelst 

 eines Kautschukschlauches leicht beweglich an das Steigrohr angefügt 

 ist. Nun bringt man an den Rand des Tisches eine reine , mit Schnabel 

 und ebenem Boden versehene Abdampfschale (Seh) aus Glas mit einem 



^) Die Notwendigkeit dieser Maßnahme hat sich schon nach den ersten Versuchen 

 im verflosseneu Winter herausgestellt, weil sonst die Werte für den Schwefel stets zu 

 niedrig ausfielen. 



