Die quantitative Mikroelemeutaranalyse organischer Substanzen. 1355 



zimale nach weiteren 2 oder 8 Minuten und wird in der Regel finden, daß 

 die Gewichtskonstanz schon erreicht war. Man wird sich auch überzeugen 

 können, daß nach wiederholtem Waschen und Trocknen, wenn es fehlerfrei 

 ausgeführt worden ist , immer dasselbe Gewicht bis auf Vioo '^9 für den 

 Tiegel samt Zubehör gefunden wird. Den gewogenen Tiegel bringt man 

 nun wieder auf die Absaugvorrichtung und befeuchtet zu diesem Ende den 

 Kautschukring mit einigen Tropfen Wasser, um einen luftdichten Ver- 

 schluß zu erzeugen. In den Tiegel bringt man vorsichtig vom Bande her 

 einige Tropfen Wasser, um die Filterschichte zu befeuchten und für Luft 

 undurchlässig zu machen. Nun erzeugt man durch Ansaugen mit dem 

 Munde im Innern des Apparate ein Vakuum , so hoch man es erreichen 

 kann, schließt den Quetschhahn und dekantiert unter Verwendung einer 

 beiderseits zugeschmolzenen, etwa 2 mm weiten Glaskapillare als Glasstab 

 den flüssigen Anteil des Schaleninhaltes in den Tiegel. Schließlich spritzt 

 man mit einem feinen, heißen Wasserstrahl den Niederschlag in den Tiegel, 

 spritzt die Glaskapillare ab und wäscht unter Zuhilfenahme des früher 

 erwähnten Federchens die Schale sorgfältig etwa sechsmal mit geringen 

 Flüssigkeitsmengen aus, indem man sie jedesmal, das Federchen entlang, 

 in das Tiegelinnere fallen läßt. Zur Überführung des Schaleninhaltes ein- 

 schließlich des Niederschlages in den Tiegel bedienen wir uns in neuester 

 Zeit mit größtem Vorteil eines in jeder Apotheke käuflichen „Augentropfers-', 

 wodurch sich diese Operation überraschend bequem gestaltet. Man hüte 

 sich, die Innenwand des Tiegels oder das Flüssigkeitsniveau in demselben 

 jemals mit der Glaskapillare, dem Federchen oder mit dem ..Augentropfer-' 

 zu berühren, weil das Emporkriechen der feinsten Anteile des Nieder- 

 schlages unbedingt zu Verlusten führen würde. Auch jetzt kann man die 

 letzten Anteile des anhaftenden Wassers vorsichtig durch einige Tropfen 

 Alkohol verdrängen und nach Abnehmen des Tiegels, Aufsetzen seiner 

 Kappe und seines Deckels, an die Trocknung schreiten. Diese wird bei 

 Halogenbestimmungen ebenfalls auf dem Platindeckel als Unterlage vor- 

 genommen, jedoch hoch oben über einer kleinen Flamme bei einer Tem- 

 peratur von ungefähr 120 — ISO" durch 5 Minuten. Soll Baryumsulfat 

 getrocknet werden, so darf der Tiegel nach unseren wiederholten Beobach- 

 tungen niemals mit der freien Flamme in Berührung kommen, denn die 

 dünnen Tiegelwände gestatten reduzierenden Gasen den Durchtritt, sie 

 führen das Baryumsulfat allmähUch in Baryumsulfid über und eine Ge- 

 wichtskonstanz ist dabei nie zu erreichen. Erst nach Verwendung des 

 stärkeren Platintiegeldeckels als Unterlage beim Glühen des Mikro-Tiegels 

 ist es uns gelungen, diese stets zu erzielen. Der so getrocknete Tiegel 

 kommt wie früher nach Entfernung der Flamme zuerst auf einige Minuten 

 auf den ersten und dami auf weitere 5 Minuten auf den zweiten Kupfer- 

 block in den Exsikkator und endlich auf die Wage Es wird sich empfehlen, 

 das Waschen und Trocknen beziehungsweise das Glühen nochmals zu wieder- 

 holen; und man wird sich, im exakt durchgeführten Versuch, davon über- 

 zeugen können, daß diese fast ohne Einfluß bleiben, d. h. daß sie kaum 

 die Abnahme von Vioo bis Vioo ^^^9 bedingen. 



