Die \vichti]Lrstcu Methoden zur I iitcrsucliiiiit;' der Xaliriings- u. Genißiiiittel. lOö 



Ganz allgemein wird jetzt nach dem einfacheren Verfahren von 

 Kjddahl gearbeitet, welches darauf beruht, dali der Stickstoff in orga- 

 nischen Stoffen durch Krhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure bei Gegen- 

 wart oxydierender Mittel vollständig in Ammoniumsulfat übergeführt wird. 



Zur Aufschliebung verwendet man folgende Säuremischungen: 



a) 4 Volumen konzentrierte und 1 Volumen rauchende Schwefelsäure; 

 auf jedes Liter setzt man 100// l'hosphorsäureanhydrid hinzu (Wilfahrt). 



b) 1 Liter konzentrierte Schwefelsäure und 200 (/ l'hosphorsäure- 

 anhydrid (Kellner). 



c) Ein Teil Kaliumsulfat und 2 Teile konzentrierte Schwefelsäure 

 (Gimning). 



d) 5- 10 f/ Kaliumsulfat, 2ö em'^ Schwefelsäure und 1 Tropfen Queck- 

 silber (Wohltmaim). 



Bei schwer verbrennhchen Stoffen sind Säuremischungen. welche 

 Phosphorsäureanhydrid enthalten, vorzuziehen. 



Man verfährt gewiilinlich am besten nach (hmning und Aftenberf/ ^ ). 

 welche 20 cin.^ konzentrieVte Schwefelsäure und 1 ff metallisches Quecksilber 

 verwenden. Nach dem Auflösen gibt man 15— 18 ^ Kaliumsulfat hinzu und 

 die Zerstörung ist dann meistens in 2 — 3 Stunden beendet. Das Erhitzen hat 

 zunächst langsam zu erfolgen. Nach vollständiger Zerstörung setzt man 250 cm" 

 Wasser hinzu, sodann 80 cni^ salpetersäurefi'eie Natronlauge vom .spez. 

 Gew. 1-35 und 25 cw^^ einer Schwefelkaliumlösung, welche 40 ,y Schwefel- 

 kalium im Liter enthält. Nach Zusatz von etwas Zinkpulver wird sofort 

 ein Destillationsrohr aufgesetzt, destilliert und das Destillat in eine abge- 

 messene Menge von ^ j-Normalschwefelsäure und genügend Wasser ein- 

 geleitet, so daß die Spitze des Destillationsrohres in die Flüssigkeit ein- 

 taucht. Zum Zurücktitrieren der überschüssigen Schwefelsäure mit ^^Normal- 

 kahlauge wird Kongorot als Indikator benutzt. 



Die Stickstoffbestimiiiung nach Kjeldahl hat den ^'orteiL dal.j die 

 Stoffe nur so weit vorgetrocknet zu werden brauchen, daß es möglich ist. 

 1 — 2 g einer guten Durchschnittsprobe zu erhalten. 



Bei grobpulverigen oder solchen Stoffen, von denen (z. B. Fleisch, Fleisch- 

 erzeugnisse, Gemüse etc.) schwer eine gleichmäßige Mischung herzustellen 

 ist, verfährt man zweckmäßig in der Weise, daß man 10 — 20 </ mischt 

 und in einer Porzellanschale mit IbOcm^ der Schwefelsäuremischung unter 

 Umrühren so lange auf dem Wasserbade erwärmt, bis sich alles zu einem 

 gleichmäßigen Brei gelöst hat. Darauf gießt man die Lösung in ein 200 c/»^ 

 fassendes Köllichen. spült mit dem Schwefelsäuregemisch nach, läßt erkalten 

 und füllt auf 200 cm"- auf. Hiervon werden 20 cui'^ (entsprechend PO — 2-0^ 

 Substanz) abgemessen und in üblicher Weise nach Kjeldahl weiter verbrannt. 



Von Flüssigkeiten werden 50—500 cm^. nach dem Ansäuern mit 

 Schwefelsäure, im Verbrennungskolben bis auf 20 — 30 ct)i'^ verdampft und 

 dann nach Zusatz des Schwefelsäuregemisches weiter verbrannt. 



') .Chem.-Zeituujr. Bd. 22. S. öOö (1898). 



