Die wiclititrstoii ^lotliodiMi zur riitersncluiuy der Nuhriuigs- ii. Gennliinittcl. ]*(0 



ist. Die wasseriiiv Lösung wird nljudassen und die ätherisclic iiocli .'.mal 

 mit je öO rnt'^ Wasser aus<>e\vasclu'n. Dann setzt man .■'>()() (•///•• retioliitlier 

 zu und wartet, bis die Mischuiiii klar ueworden ist, was durch Zusatz von 

 Kochsalz beschleuniijt werden kann. Daraui bringt man die ätherische 

 Lösnnii- in einen Kolben und fügt eine Auflösung von 1 — l*.") ,9 J)igitonin 

 in Alkohol von 70% hinzu. Beim Schütteln bildet sich ein Niederschlag, 

 welcher sich sofort absetzt. Man lälit etwa 1/4 Stunde stehen, bis die 

 überstehende Flüssigkeit klai- geworden ist. und filtriert durch eine gröliere 

 Nutsche. welche mit einem Hlatte guten, schwedischen Filti'ierpapiers be- 

 legt ist. Der Rückstand wird mit Alkohol von öO^/q. dann mit solchem 

 von 94 Vo in>d schlielUich mit Äther gut ausgewaschen, bis er vollständig 

 fettl'rei ist. Der Niederschlag besteht aus einer Doppelverbindung von Digi- 

 tonin und Cholesterin, resp. Phytosterin. 



C27 H46 -f O5P H94 U.,s = Cg., H,4o 0.29 



1 Cholesterin + 1 Digitonin = Digitoninsterid. 



Die Doppelverbhidung ist ziemlich fest und kann nur bei höherer 

 Temperatur durch geeignete Lösungsmittel getrennt werden. Man benutzt 

 hierzu gewöhnlich das Xylol. Um die Sterine zu gewinnen, verreibt man 

 den Filterrückstand mit Seesand und bringt ihn in einen geeigneten E.\- 

 traktionsapparat für höhere Temperaturen. Ist eine genügende Menge aus- 

 gezogen worden, so läßt man das Xylol vollständig erkalten und filti'iert 

 von den geringen Mengen Digitonin. welche sich ausscheiden, ab. Dann 

 wird das Xylol mit siedendem Wasserdampf abdestilliert, wobei sich die 

 letzten Reste von Digitonin in Wasser lösen und das Cholesterin als ölige 

 Masse an der Oberfläche schwimmt. Man filtriert durch Watte und wäscht 

 mit Alkohol von öOVo aus. Auf diese Weise wird das Digitonin vollständig 

 entfernt. Dann löst man den Rückstand mit Petroläther auf. filtriert die 

 Lösung in ein (ilasschälchen und trocknet nach dem Verdunsten des 

 Äthers bei 100". 



Die weitere Azetylierung und die Bestimmung des Schmelzpunktes 

 erfolgt in derselben Weise, wie vorher beschrieben worden ist. Aus dem 

 Extraktionsrückstand kann man auch das Digitonin wiedergewinnen, durch 

 Umkristallisieren reinigen und zu weiteren Bestimmungen verwenden. 



Will man auf die Wiedergewinnung verzichten, so läßt sich die 

 Prüfung noch wesentlich abkürzen, indem man folgendermaßen verfährt: 



Das Digitoninsterid wird von der Nutsche abgenommen, was sehr 

 leicht gelingt, da es am Filtrierpapier nicht haftet. Es bildet dann eine 

 hornartige, spröde Masse, welche man in einem Achatniörser zerreibt und 

 in ein Kölbchen von etwa .jOc/;/^ Inhalt bringt. Hierzu fügt man 10 — 20ciii^ 

 Essigsäureanhydrid, eventuell auch mehr, und kocht die Aufschwemmung 

 so lange, bis alles gelöst ist. Dann gießt man die Lösung in eine größere 

 CTlasschale mit flachem Boden um und verdunstet das überschüssige An- 

 hydrid auf dem Wasserbade. Bei diesem A'erfahren ist die Doppelverbindung 

 aufoespalteu und das Sterid zugleich azetyliert worden. Da das Digitojiin 

 auf die Ester der Sterine nicht einwirkt, so kann auch eine Rückbildung 



