Die wichtigsten Metlindoii zur riitfisiicimii'^' der Naliniiigs- u. (■eiiulimittel. 2))7 



Stärke, 



Stickstoff. 



Alkoholisclies und iitherischcs Extrakt. 



Asche und Sand. 



a) Piperinbestimmiinji: 



10 20y feinst gepulverten Pfeffers werden mit starkem Äthyl- 

 alkohol vollständiiJ' ausgezogen. Der Alkohol wird verdunstet: der Rück- 

 stand, welcher aus Piperin und Hai'z besteht, wird zui- P'.ntfeinung- des 

 Harzes mit einer kalten Lösung von Natrium- oder Kaliumkarbonat 

 behandelt und filtriert. Das ungelöste Piperin wiid nochmals in Alkohol 

 gelöst und nach dem A'ei-dunsten das Lösungsmittel getrocknet und ge- 

 wogen. 



Das Harz kann man aus der alkalischen Lösung auch durch Salz- 

 säure ausfällen, abfiltrieren und ebenfalls durch Lösen im Alkohol. Ver- 

 dunsten des Lösungsmittels und Trocknen annähernd quantitativ be- 

 stimmen. 



Eine bessere Methode ist von Baur und Hilger^) angegeben worden. 

 Sie gehen zunächst in der Weise vor, daß sie getrockneten, fein ge- 

 mahlenen Pfeffer mit absolutem Alkohol extrahieren, den Alkohol ver- 

 dampfen und den Rückstand mit Äther warm au.sziehen. Die Lösung wird 

 in einen öOO c»;^-Rundkolben gegeben und der Äther verdunstet. Der Rück- 

 stand wird mit 20 rm^ konzentrierter Salpetersäure (S = 1-4) versetzt und 

 2 Stunden auf dem Wasserbade erhitzt. Nach Zusatz von Wasser und 

 Kalilauge im Überschuß wird im Wasserdampfstrom etwa 2 — 3 Stunden 

 destilliert, bis das Destillat keine alkalische Reaktion mehr besitzt. Vor- 

 gelegt werden 50 — 60 cm» Vio-Xormalschwefelsäure; die überschüssige 

 Schwefelsäure wird mit Vio-Normalkahlauge zurücktitriert. 1 cm^ Vio-^'or- 

 malschwefelsäure entspricht 0-0285 <; Piperin. Bei dieser Behandlungsweise 

 entstellt aus Piperin das Piperidin. Es ist nicht praktisch, die Richtig- 

 keit des Ergebnisses durch eine Stickstoffbestimmung nach KjeJdahJ nach- 

 zuprüfen, da sich Pyridin, Chiuolin und ihre Derivate dazu nicht eignen. 



h) Bestimmung der Bleizahl nach Busse.-) 



ö (/ Pfeffer, welcher vorher fein gemahlen und gut getrocknet 

 worden ist, werden mit absolutem Alkohol 5 Stunden extrahiert und dann 

 getrocknet. Das trockene Pfeffei-pulver wird in einer Schale mit kaltem 

 Wasser zu Brei gerieben und dann mit 50 60 cw^ kochenden Wassers in 

 einen 200 cm3-Kolben gespült. Man setzt 25 cw^ Natronlauge (10%) 

 hinzu und digeriert 5 Stunden im Wasserbade. Darauf wird mit konzen- 

 trierter Essigsäure bis zur schwach alkalischen Reaktion versetzt, 

 mit Wasser auf 250 cm^ aufgefüllt und absitzen gelassen. 



Zu bOcm^ des Filtrates wird soviel konzentrierte Essigsäure gegeben, 

 daß die Reaktion deutlich sauer ist. Darauf werden 20 cw» einer lOVoigen 



•) Forschungsberichte über Lebensmittel etc. Btl. 3. S. 113 (1896). 

 -) Arb. a. d. kaiserl. Gesundheitsamte. S. 509 (1894). 



