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r.lciii/ctatlösunii zu^^csotzt . scliliclilich wird inil Wasser auf 100 (w» auf- 

 pcliillt. «:11t nini.M'srliiitt('lt mid filtriert. 10 'w-' des Fitrates werden in ein 

 r.ec licr^das uflinielit . welches ä rm-^ verdünnte .Sehwefelsiiure il + :'.) ent- 

 hält . und zur Mischunj,' 30 rm» absoluten Alkohols zugefügt. Man lälit ab- 

 setzen, filtriert und wäscht den Kückstand mit HO»/oi^em Alkohol ans. 

 Das r.leisult'at wird in der üblichen Weise durch Veraschen des Filters 

 und vorsichti^n's (ilühen im rorzellantie^el bestimmt und diirch .Multi- 

 plizieren mit dem Faktor 0-l)H22 auf Blei (1*1)) umf^erechnet. 



In der deichen Weise wird durch Fällen mit Alkohol und Schwefel- 

 säure der Hleif^ehalt der ursprünglichen Bleiazetatlösung bestimmt. 

 l»ii' Differenz dieser und der beim Pfeffer gefundenen Menge wird durch 

 .Miiltii)lizier('u mit 10 auf 1 (j Tfeffer umgerechnet und ist die sogenannte 

 r.lcizalil. 



6. Senfmehl. 



Für die Beurteilung kann außer den Bestimmungen der Stärke, des 

 Stickstoffes, des Fettes und der Asche, welche nach den allgemeinen I'nter- 

 suchungsmethoden. S. 2'M) und folgende, ausgeführt werden, auch die Bestim- 

 mung des Senföles wichtig sein, wovon der schwarze Senfsamen 0-6 bis 

 100 0, der weiße Senfsamen O'l — 0-2Vo bildet. 



Nach Schlicht^) wird das Senföl in folgender Weise bestimmt: 

 20 oder 2ö g des feingepulverten Senfsamens werden in einem (rlas- 

 kolbeii mit warmem Wasser zu Brei gerührt: der Kolben wird mit einem 

 doppelt durchbohrten, luftdicht schlieljenden Korkstopfen verschlossen, durch 

 dessen eine Öffnung eine gebogene Glasröhre geht, welche bis unter den 

 l'fropfen reicht und mit einem Lichif/schew Kühler luftdicht verbunden ist. 

 Nach Verlauf einer halben Stunde wird durch ein zweites Glasrohr, welches 

 bis auf den Boden des Kolbens reicht, Wasserdampf eingeleitet. Das De- 

 stillat wird in einer mit dem Kühler durch Korkpfropfen verbundenen 

 Vorlage (Kolben oder Pelnjofschc Böhrej von etwa liOO rin^ Inhalt aufge- 

 fangen, welche mit 50 cw» einer gesättigten Lösung von Kaliumperman- 

 ganat nämlich etwa 20mal so viel, als Senföl angenommen werden 

 kann und ' ., des Kaliumpermanganats an Kalihydrat beschickt ist. 



Nachdem ungefähr 150 200 nii^ überdestilliert sind, wird das Destillat 

 kräftig durchgeschüttelt, erwärmt und das überschüssige Kaliumperman- 

 L'anat mit reinem Alkohol — 2r> cm^ reduzieren 5 </ Permanganat — re- 

 duziert. Das Ganze wird auf ein bestimmtes Volumen gebracht und durch 

 ein trockenes Filter filtriert. In einem aliquoten Teil — etwa der Hälfte 

 — wird die Schwefelsäure bestimmt. l)a jedoch das bei der Oxydation des 

 Alkohols entstehende Aldehyd Kaliumsulfat reduzieren kann, so setzt man 

 nach Ansäuren mit Salzsäure vor der Fällung etwas Jod hinzu und fällt 

 dann erst die Schwefelsäure mit Chlorbaryum. Aus dem gefundenen Barvum- 

 sulfat ergibt sich durch Multiplizieren mit 04249 der Tiehalt an Senföl. 



'» Zeitschr. f. aual. Cliem. B<1. 30. S. Hfjl (18'.)1). 



