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Nachdoiii die K;il/iiiiiik.iriM»ii;it;mtsrh\\t'niriiinii: /inii scliwaclicn Sieden. 

 erhitzt ist. wird diiith den Kssi^^ ein \Va»ei(l;uiiid'stniin <,M'leitet und 

 so «reroiiclt . «lall ilii' Aut^cliwi-niiiimm- nicht zn heftiji- schäumt: gleich- 

 zeitig wird (Ut Kssi;i- erhitzt . so dati sein \'oliinien allmählich auf etwa 

 ein Drittel venin^'ert wird. Wenn etwa 750cm' ül>erdestilliert sind, unter- 

 bricht in.iM die Destillation und filtriert die Aufschweinuiun<i^ heili. wäscht 

 das Kalziiiinkarhonat mit hoilJem Wasser aus und /Jampft das Filtrat aul 

 dem W asseihade zur Trockene ein. Der lUick.<tanil wird im Lufttrocken- 

 schrank eine Stunde lani^ auf 125 — 1:»0'^ erhitzt, in etwa 100 i-ni"^ Wasser 

 iieliist und zweimal mit 20 cm'^ reinem Äther ausgeschüttelt. Nachdem 

 man die wässerige Lösung auf dem Wasserbade vom Äther befreit hat. 

 bringt man sie in einen l\rleiitiieiier-\\Q\hQ\\. gibt 2 // reines kristallisiertes 

 Natrinmazetat, einige Tropfen Salzsäure bis zur sehwach saureu Keaktloa 

 und 40 cni'^ ö'/oigo Quecksilberchloridlösung hinzu und erhitzt zwei 

 Stunden lang im siedenden Wasserbade: hierbei wird der Kolben mit 

 einem Kühlrohr ver.sehen und u]u1j bis au den Hals eintauchen. Das aus- 

 geschiedene Kalomel wird unter wiederholtem Dekantieren mit warmem 

 Wasser aiif ein Platinfilter gebi-acht. gut ausgewaschen, mit Alkohol und 

 Äther nachgewaschen. im l)ampftrockenschrauk bis zur Gewichtskon^tauz 

 — etwa l Stunde — getrocknet und gewogen. 



Durch Erhitzen des wäs.serigen Filtrates mit weiteren öc»?" Queck- 

 silberchlor idlö.sung überzeugt man sich, daß ein Cberschuü vor- 

 handen war. 



Die gefundene Menge Kalomel. mit 00975 midtipliziert. ergibt die 

 in l(X)cm^ Essig oder in 10 </ Essigessenz enthaltene Menge Ameisensäure. 



Enthielt der Essig schweflige Säure, so wird das auf etwa 100 o»^ 

 eingeengte Filtrat von der Kalziumkarbonataufschwemmung mit l cm^ 

 Normalalkalilauge und h rm^ o^niger Wasserstoff supero.wdlösung versetzt. 

 Nach vierstündiger Einwirkung bei Zimmertemperatur wird das über- 

 .schüssige W^isserstoffsuperoxyd durch eine kleine Menge frisch gefällten 

 oder feucht aufbewahrten Quecksilberoxyds') zerstört. Die augewandte 

 Menge Quecksili)eroxyd war ausreichend, wenn nach Beendigung der Gas- 

 entwicklung der Bodensatz noch stellenweise rot erscheint. Nach einer 

 halben Stunde wird vom Quecksili)er und Quecksilberoxyd durch ein kleines 

 Filtei- abgegossen, gut ausgewaschen und das Filtrat in der oben ange- 

 gebenen Weise weiterbehandelt. 



Enthielt der Essig Salizylsäure, so werden vor dem Erhitzen mit 

 Quecksilberchlorid 2 y Natriumchlorid hinzugefügt. 



12. Prüfung auf Pyridin. 



\'on 50cw3 Essig, die bis zur stark alkalischen Reaktion mit Alkaii- 

 lauge versetzt worden sind, werden 20 r>«^' abdestilliert. Das Destillat wird 



') Das Quecksilberoxyd ist in der Siedehitze durch Eingießen von Quecksilber- 

 chloridlösung in überschüssige reine Natronlauge zu bereiten, durch Dekantiereu mit 

 heißem Wasser gut auszuwaschen, auf einem Filter zu sammeln und als feuchte Paste 

 aufziibowaliron und zu verwi^ndiMi 



