Dil- wicilfitrstoii Motlioilen zur T^ntorsnchmig der Nahiiuigs- u. (iriiuljiiiittcl. ;)17 



Wegen des Nachweises von Zinn vi>l. weiter unten. 



Zum Nachweise des Arsens wird es zunächst in arscninolyhdän- 

 saures Ammonium überjieführt. Zu diesem Zwecke vermischt man die mit 

 Salpetersäure anuesäuerte. durch Erwärmen von Kohlensäure und salpetrij^er 

 Säure l)etVeite, klare (nötii^entalls filtrierte) Lösung, welche etwa 15 rm» 

 betragen wird, in einem Kochfläschchen mit der gleichen Menge einer Auf- 

 lösung von molyhdänsaurem Ammonium in Salpetersäure i) und läl'it /unächst 

 3 Stunden ohne Erwärmen stehen. Enthielt die Flüssigkeit infolge mangel- 

 haften Auswaschens des Schwefelwasserstoffniederschlags etwas Phosphor- 

 säure, so würde sich diese als pliosphormol\i)dänsaures Ammonium ab- 

 scheiden, wiüirend bei richtiger Ausführung der Operationen ein Nieder- 

 schlag nicht entsteht. 



Die klare oder filtrierte Flüssigkeit erwärmt man auf dem Wasser- 

 bade, bis sie etwa /> Minuten lang die Temperatur des Wasserbades an- 

 genommen hat. •-) Ist Arsen vorhanden, so entsteht ein gelber Niederschlag 

 von arsenmolybdänsaurem Ammonium, neben welchem sich meist auch 

 weiße Molybdänsäure ausscheidet. Man gielU die Flüssigkeit nach ein- 

 stündigem Stehen durch ein Filterchen ab, wäscht den llückstand zweimal 

 mit kleinen Mengen einer Mischung von 100 Teilen Molybdänlösung, 

 20 Teilen Salpetersäure von 1-2 spezifischem (iewicht und 80 Teilen Wasser 

 aus, löst ihn dann unter Erwärmen in 2 bis 4 rm^ wässeriger Ammon- 

 flüssigkeit von etwa 0"9() spezifischem Gewicht auf, fügt etwa 4c'>»3 

 Wasser hinzu, gießt, wenn erforderlich, nochmals durch das Filterchen, 

 setzt 1/4 Kaumteil Alkohol und dann 2 Tropfen Chlormagnesium-Chlor- 

 ammoniumlösung hinzu. Das Arsen scheidet sich sogleich oder beim Stehen 

 in der Kälte als weißes, mehr oder weniger kristallinisches arsensaui'es 

 Ammonium-Magnesium ab, welches abzufiltrieren und mit einer möglichst 

 geringen Menge einer Mischung von 1 Teil Ammoniak, 2 Teilen Wasser 

 und 1 Teil Alkohol auszuwaschen ist. 



Man löst darauf den Niederschlag in einer möglichst kleinen 

 Menge verdünnter Salpetersäure, verdampft die Lösung bis auf einen ganz 

 kleinen Rest und bringt einen Tropfen auf ein Porzellanschälchen, einen 

 anderen auf ein Objektglas. Zu ersterem fügt man einen Tropfen einer 

 Lösung von salpetersaurem Silber, dann vom Kande aus einen Tropfen 

 wässeriger Ammonflüssigkeit von 096 spezifischem Gewicht; ist Arsen 

 vorhanden, so muß sich in der Berührungszone ein rotbrauner Streifen 

 von arsensaurem Sill)er zeigen. Den Tropfen auf dem Objektglase macht 

 man mit einer möglichst kleinen Menge wässeriger Ammonflüssigkeit 

 alkalisch; ist Arsen vorhanden, so entsteht sogleich oder sehr bald ein 



*) Die oben bezeichnete Flüssigkeit wird erhalten, indem man 1 Teil Molybdän- 

 säure in 4 Teilen Ammoniak von etwa 0% spez. Gewicht löst und die Lösung in 

 15 Teile Salpetersäure von 12 spez. Gewicht gießt. Man läßt die Flüssigkeit dann 

 einige Tage in mäßiger Wärme stehen und zieht sie, wenn nötig, klar ab. 



^) Am sichersten ist es, das Erhitzen so lange fortzusetzen, bis sich Molybdän- 

 säure auszuscheiden beginnt. 



