Die wiclitigstcu MetliDilon zur Uiitersuchiiiig der Nüliruiigs- u. Geiiiißmittel. 355 



sind stets mit reinem Ätliylaii^oliol, i>e.iiehenentalls auch mit selbst her- 

 gestellten Mischungen von Methyl- und Äthylalkohol (iegenversncho anzn- 

 stellen (siehe auch S. 841). 



b) Nachweis der Pyridinbasen. 



Die bei der l'rütuiiu' auf Azeton und Methylalkohol erhaltenen ent- 

 lieisteten sauren Uückstilnde werden in einer Porzellanschale auf dem 

 Wasserbade bis auf etwa 10 cm'^ oder bei hohem Extraktgehalt bis zur 



1 »ickfliissigkeit eingeengt. Der Schaleninhalt wird mit destilliertem Wasser 

 in ein etwa 100 l)is löO cm''^ fassendes Kundkölbchen gespült, auf dieses 

 ein Kugelaufsatz, wie er bei der i^/f/t/a/iZ-Bestimmung üblich ist, aufgesetzt 

 und an einen absteigenden Kühler angeschlossen. Das Ende des Kühlers 

 trägt einen \'orstolJ, der in ein lOcm^ Nonnalschwefelsäure enthaltendes 

 rorzellanschälchen hineinragt. In das Destillationskölbchen werden einige 

 Siedesteinchen gegeben und die Lösung wird mit 20 cm^ Natronlauge von 

 15"/ü Gehalt versetzt. Man destilliert dann unter A'erwendung eines Baho- 

 schen Siedeblechs über freier Flamme etwa die Hälfte der Flüssigkeit ab. 

 Nach beendeter Destillation wird der Inhalt des Porzellanschälcheus auf 

 dem Wasserbade bis auf etwa b ni/^ eingeengt und nach dem Erkalten 

 mit neutral reagierendem Kalziumkai'l)onat im Überschuß übersättigt, 

 wobei die Pyridinbasen sich oft schon durch den Geruch bemerkbar 

 machen. Der Schälcheninhalt wird, nötigenfalls unter Zugabe von wenig 

 destilliertem Wasser, auf eine mit Filtrierpapier belegte kleine Witfsche 

 Saugplatte gebracht, die sich in einem Trichter befindet. Der Trichter 

 wird auf ein mit seitlichem Saugansatz versehenes Probiergläschen gesetzt 

 und mit Hilfe einer Wasserstrahlpumpe kräftig abgesaugt. Das etwa ;) <-m^ 

 betragende klare Filtrat wird in ein gewöhnliches Probiergläschen über- 

 geführt, zunächst mit 5 bis 6 Tropfen einer öo/gigen Baryumchloridlösung 

 versetzt und der entstandene Niederschlag durch ein gehärtetes Filter 

 abfiltriert. Das völlig klare Filtrat, welches durch Zusatz eines weiteren 

 Tropfens Baryumchlorid nicht getrübt werden darf, wird darauf mit 1 bis 



2 Tropfen einer heiß gesättigten und Avieder erkalteten wässerigen Kadmium- 

 chloridlösung versetzt. Bei (iegenwart von Pyridinbasen entsteht — oft 

 erst nach zwei- bis dreitägigem Stehen — eine weiße kristallinische Fällung. 

 Zur Unterscheidung von zuweilen durch andere basische Stoffe des Trink- 

 branntweins verursachte Fällungen bringt man eine geringe Menge des 

 Niederschlags mit Hilfe eines Glasstabes auf einen Objektträger unter das 

 Mikroskop. Bei etwa 100- bis 150f acher \'ergrößerung betrachtet, erscheinen 

 die Kristalle des Pyridinkadmiumchlorids als spießige, oft sternförmig 

 gruppierte Nadeln. Als weiteres Erkennungsmerkmal dient der Geruch nach 

 Pyridinbasen, der auftritt, wenn man eine kleine Probe des Niederschlags 

 mit einem Tropfen Natronlauge in einem verschlossenen Probiergläschen 

 erwärmt und dann den Stopfen entfernt. 



Der Nachweis der Verwendung von denaturiertem Branntwein gilt 

 als erbracht, wenn in dem untersuchten Trinkbranntwein von den drei 



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