Die wiclitiustcii MotluKlcii zur I iitcrsiicliiiiiL;- der Nalinuigs- ii. Gciml.'mitt.'l. P,öC) 



2. (,)ii;ili tative Trüf iiii<^- auf l'arasulfami iibciizoösäurc, 

 ., „ /COOH 

 ^^ "*\S02- -NH2. 



Die raiasult'amiiihenzoesäure steht dem Saccharin in ihrer chemischen 

 ZusainnuMisctziinii- sehr nahe: bei der Fabi-ikation wird sie als Nebenprodukt 

 gewonnen, dem al)er die sülienden Eii^ensciiai'tcu des Saccharins vollkommen 

 fehlen. Nur die reinsten Saccharinpräparate sind frei von Parasulfamin- 

 benzoesäure. Auf die Geoenwart dieser Säure muß daher besonders Rück- 

 sicht genommen werden. 



Wenn ein in Wasser leicht lösliches Süßstoffpräparat vorliegt, so löst 

 man dieses in wenig Wasser auf; ist das Präparat aber in Wasser schwer 

 löslich, so übergießt man es mit wenig Wasser und fügt tropfenweise 

 Natronlauge hinzu, bis Lösung erfolgt ist. lii Itciden Fällen wiid die Lösung 

 mit Essigsäure angesäuert. 



Ein sogleich oder innerhalb 24 Stunden entstehender Niederschlag 

 wird abfiltriert, mit Wasser bis zum Verschwinden des süßen Geschmacks 

 ausgewaschen und getrocknet. Darauf wird der Schmelzpunkt des Rück- 

 standes bestimmt. Parasulfaminbenzoesäure schmilzt bei 288" unter Zer- 

 setzung. Aus dem Filti'at wird durch Zusatz von verdünnter Salzsäure das 

 Saccharin abgeschieden, und wie unter 1. umkristallisiert und nachgewiesen. 



W'enn sich aus der essigsauren Lösung auch nach 24stündigem Stehen 

 keine Kristalle ausgeschieden haben, so wird 1 g der künstlichen Süßstoff- 

 Zubereitung mit 10 cm^ Salzsäure (li24 spez. Gew.) und mit 10 cwM\' asser 

 am Rückflußkühler 1 — 2 Stunden erhitzt, die Lösung wird auf dem Wasser- 

 bade eingedampft der Hiickstand. mit wenig heißem W^asser aufgenommen 

 und 24 Stunden hingestellt. Wenn Parasulfaminbenzoesäure auch nur in 

 kleiner Menge zugegen ist , so scheidet sie sich in Form glänzender 

 Blättchen aus. Diese werden abfiltriert und. wie oben angegeben, weiter 

 behandelt. 



3. Quantitative Bestimmungen des Saccharins und anderer 

 stickstoffhaltiger Beimengungen. 



a) Bestimmung des Saccharinstickstoffes. 



0"5 — 0"7 (/ oder bei geringerem Gehalte an reinem Süßstoff entspre- 

 chend größere Mengen werden mit 20riit'^ oder einer etwa 20''/oigen 

 Schwefelsäure 2 Stunden mit Steigrohr zum gehnden Sieden erhitzt. Nach 

 dem Erkalten wird die Flüssigkeit mit 200 cm^ Wasser und mit Natron- 

 lauge im geringen Überschuß versetzt: das frei gewordene Ammoniak wird 

 abdestilliert und in ^ jo -Normalschwefelsäure aufgefangen. Aus der gefun- 

 denen Menge Stickstoff ergibt sich durch ^Multiplizieren mit lo-045 die 

 Menge des Saccharins in der untersuchten Probe. 



Dies gilt aber nur für den Fall, daß weder Ammoniumsalze noch 

 andere Ammoniak abspaltende Stoffe vorliegen. Sind Ammoniumsalze vor- 

 handen, so müssen sie in bekannter W>ise durch Destillation mit Magnesia 



