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I»ic (iiiaiititativc Ilcstiimnmit: von llohrziicker iiobcii Milcliziickcr i>('- 

 scliicht in sinnLioniiUier Anwcndnn;^ der Anlage zur Üpkanntniaclninii 

 (los Iicicliskan/lcrs vom H. November ISVtT. i)etretfend Andermiiicn der 

 Aii-tiiliiiiniisl)estimmun^en zum heutxlicn /.uckcrsteueriicsetze, S. .•;14. 



IM. Nacliutis >on Sacrliarin neben Salizylsänre nnd anderen Stollen. 



Ist Sacehaiin nchcn Salizylsäure vorhanden, so muß die Salizylsäure 

 vorher mit Kisenclilorid entfernt werden. Dies geschieht nach Mac Kay 

 Chan- |.lourn. Am. C'hem. Soc. Vol. 26. p. 1()2T IH;^0 (1004j |') nach folgendei' 

 Vorschrift: .'>() <w» der zu untersuchenden Flüssigkeit werden mit Äther 

 ausiicschüttelt und der Rückstand des Ätherauszuges wird mit Petroleum- 

 äthei' extrahiert. Der Uückstand wird mit Ü'öVoiger Fe, Clß-Lösung auf 

 Salizylsäure geprüft, in 10'-/»^ Wasser gelöst, mit 1cm' verdünnter 

 vSchwefelsäure versetzt, zum Kochen erhitzt und ein Cberschul) einer 

 äo/oigen RMnO^-Lösung hinzugefügt. Uei Anwesenheit von Salizylsäure 

 wird 1 Minute gekocht, im anderen Falle sofort zur heißen Lösung etwas 

 Na OH hinzugefügt und nach einigen Alinuten der Fe- und Mn-Nieder- 

 schlag abfiltriert. Das stark alkalische Filtrat wird im Silbertiegel zui" 

 Trockene verdampft und 20 Minuten auf 210 — 215^ erhitzt. Der Rückstand 

 wird in wenig Wasser gelöst, mit Schwefelsäure angesäuert, mit Äther 

 extrahiert und nochmals mit Eisenchloiid auf Salizylsäure geprüft. Ein 

 Zusatz von AO mcf Saccharin pro Liter kann nach dieser Methode noch mit 

 Sicherheit erkannt werden. 



Das ^'erfahl•en ermöglicht den Nachweis von Saccharin neben Salizyl- 

 säure, indem man die letztere zunächst durch Kochen mit Permanganat 

 zerlegt und das Saccharin durch Schmelzen mit Kaliumhydrat selbst wieder 

 in Salizylsäure überführt und als solches nachweist. Außerdem ist dies 

 Verfahren zur Reinigung von Saccharin geeignet. 



TeMoni-) gibt weitere ^"erfahren an zur l)estimmung des Saccharins 

 bei (iegenwart verschiedener Stoffe, die von Äther gelöst werden. 



Bei Gegenwart von l'.enzoesäure: 

 a) Sultlimation oder Destillation der Säure mit Wasserdampf. 

 h) Fällung des Saccharins mit Silbernitrat. 



Bei Gegenwart von Wein- und Zitronensäure: 



Abscheiden dieser Säuren nach bekannten Methoden. Oxydation iles 

 Restes mit Kaliumpermanganat. 



Bei Gegenwart von Salizylsäure: 

 a) Durch Bestimmung der Salizylsäure auf maßanalytischem Wege, siehe 



S. 368. Cberführung in Tribromphenolbrom und P^rmittelung der aus 



Jodkalium abgespaltenen Jodineuge. 

 h) Entfernung der Salizylsäure mit Urom und Extraktion mit Äther. 



') Zeitschr. f. Unters, d. Nahruugs- u. Genußmittel. Ref. Bd. 9. S. 232 (190ö). 

 ') Zeitschr. f. Unters, d. Xahrungs- u. (iemißmittel. Bd. 18. S. 577 (1909). 



