Die wichtigsten Motliodeu zur Untcrsuchiiii<i: der Xahruiigs- u. Geniißmittel. 417 



80" (\ \vül)ei ein gelheT .Niederschlag' von Aininoniumphosphomolyl)dat ent- 

 steht. Man stellt die Mischung- 6 Stunden an einen warmen ( )rt. gießt dann 

 die über dem Niederschlage stehende klare Flüssigkeit durch ein Filter, 

 \Yäscht den Niederschlag 4 — önial mit einer verdünnten Molybdänlösung 

 (hergestellt durch Vermischen von 1 00 Ivaumteilen der oben angegebenen 

 Molybdänlösung mit 20 Ranmteilen Salpetersäure vom spez. Tlew. J-2 und 

 80 Uaumteilen Wasser), indem man stets den Niederschlag absitzen läßt 

 und die klare Flüssigkeit durch das Filter gießt. Dann löst man den 

 Niederschlag im Tiecherglase in konzentriertem Ammoniak auf und filtriert 

 durch dassell)e Filter, durch welches vorher die Waschwässer filtriert 

 wurden. Man wäscht das Becherglas und das Filter mit Ammoniak aus 

 und versetzt das Filtrat vorsichtig unter Umrühren mit Salzsäure, so- 

 lange der dadurch entstehende Niedeischlag sich noch löst. Nach dem 

 Erkalten fügt man 5 cm* Magnesiamischung (68 g Chlormagnesium und 

 165 <7 Chlorammonium in Wasser gelöst, mit 2^0 nn'^ Ammoniak vom 

 spez. Gew. 096 versetzt und auf 1 / aufgefüllt) zu und rührt mit einem 

 Glasstabe um, ohne die Wandung des Becherglases zu berühren. Den ent- 

 stehenden kristallinischen Niederschlag von Ammonium-Magnesiumphosphat 

 läßt man nach Zusatz von 40 cm'^ Ammoniaklösung 24 Stunden bedeckt 

 stehen. Hierauf filtriert man das Gemisch durch ein Filter von bekanntem 

 Aschengehalte und wäscht den Niederschlag mit verdünntem Ammoniak 

 (1 Teil Ammoniak vom spez. Gew. 0'96 und 3 Teilen Wasser) aus, bis das 

 Filtrat in einer mit Salpetersäure angesäuerten Silberlösung keine Trübung 

 mehr hervorbringt. Der Niederschlag wird auf dem Filter getrocknet und 

 dieses in einem gewogenen Platintiegel verbrannt. Nach dem Erkalten 

 befeuchtet man den aus Magnesiumpyrophosphat bestehenden Tiegelinhalt 

 mit Salpetersäure, verdampft diese mit kleiner Flamme, glüht den Tiegel 

 stark, läßt im Exsikkator erkalten und wägt. 



Berechnung: Wurden aus 50 cm^ Wein a Gramm Magnesiump}TO- 

 phosphat erhalten, so sind enthalten: 



X t= 1-2751 a Gramm Phosphorsäureanhydrid (P2O5) in 100 cm^ Wein. 



27. Nachweis der Salpetersäure. 



1. In Weißweinen. 



a) 1 cm 3 Wein werden entgeistet, mit Tierkohle entfärbt und filtriert. 

 Einige Tropfen des Filtrates läßt man in ein Porzellanschälcheu, in welchem 

 einige Körnchen Diphenylamin mit 1 cm^ konzentrierter Schwefelsäure über- 

 gössen worden sind, so einfließen, daß sich die beiden Flüssigkeiten über- 

 einander lagern. Tritt an der Berührungsstelle eine blaue Färbung auf. so 

 ist Salpetersäure in dem Weine enthalten. 



h) Zum Nachweis kleinerer Mengen von Salpetersäure, welche bei 

 der Prüfung nach la nicht mehr erkannt werden, verdampft man 100 cm^ 

 Wein in einer Porzellanschale auf dem Wasserbade zum dünnen Sirup 

 und fügt nach dem Erkalten so lange absoluten Alkohol zu, als noch ein 

 Niederschlag entsteht. Man filtriert, verdampft das Filtrat, bis der Alkohol 



Abderhalden, Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden. VII. 27 



