4;i() Max K 1 (ist 1111 a 11 11. 



Nach (lr|- Mctliodi' von S'lii(/:i-'J'/(ni(nni wiid die Saliictcrsiiiiic mit- 

 telst Salzsäure iiiul Kisenchlorür in Stickowd überj^vliilirt iiini dieses 

 voliinu'trisch hestininit. (Siehe Ktnmcrliny, Ud. C». S. :', l-J.) 



hie 1 iidiiioniethode von R.Wnriitfjhm wird nur noch selten ani;e- 

 wcndet. sie ijibt aiieli nur annidiernde llesultate. 



l'Hi kleine Meni^en von Salpetersäure im W asser (juantitativ 

 zu hestimuien. kann man sich des Verfahrens von .Vo//') bedienen. Man 

 läßt auf \() cii/^ Wasser eine Lösunii von ()•().") // Üruzin in -jn mi-^ 

 S(•h^vefelsäure (S z= 1-S4) unter Umrühren eine \'iertehninute einwirken 

 imd Liiclit dann in einen Zylinder, wek'her 70 cm^ Wasser enthält. Das zu 

 untersuehende Wasser muli aber so verdünnt werden, dal'i im Liter höch- 

 stens ö ni(/ Salpetersäure vorhanden sind, da i>i-öliere Mengen keine ver- 

 gleichbaren Farbunterschiede mehr geben. Als ^'ergleichsflüssigkeit dient 

 eine Lösung, welche Ol 871 g Kalisalpeter in 1 / Wasser enthält, so dab 

 10 rnr^ dieser Lösung 1 mg Salpetersäuic entsprechen. Hiervon wei-den 

 f) oder weniger Kubikzentimeter auf lo aufgefüllt und in der gleichen 

 Weise mit r)ruzin und Schwefelsäure behandelt. Keide Male muli die 

 lieoliachtungszeit von einei' Viertelminute genau eingehalten werden, 

 da die rote Färbung nur bei starker Verdünnung haltbar ist. Die Bruzin- 

 sciiwefelsäure muß jedesmal irisch bereitet werden. Wenn salpetrige 

 Säure vorhanden ist, so mub die.se vorher eutfei-nt werden. Ferner müssen 

 W^ässer, welche weniger als 10 mg Salpetersäure im Liter enthalten . ent- 

 sprechend eingedampft werden. 



l>ei allen diesen \'erfahren wird die salpetrige Säure mitbestimmt. 



Die salpetrige Säure entfernt man am besten durch Harnstoff 

 bei (regenwart von Schwefelsäure. 



5. Bestimmung der salpetrigen Säure. 



a) Qualitativer Nachweis. Der Nachweis erfolgt mit Jodzinkstärke- 

 lösung in der Weise, wie Emmerl'mg. Bd. (i, S. olö das Nähere angibt. 



Die Reaktion mub innerhalb ."> Minuten eintreten, spätere Blaufär- 

 bung ist nicht entscheidend. Es lassen sich nach diesem \erfalireii noch 

 002 tng salpetrige Säure im Liter nachweisen. 



Oxvdierende Stoffe, namentbch Eisen Verbindungen, stören die 

 Beaktion, ebenso auch Schwefelwasserstoff, welcher in fauligem Wasser 

 vorkommen kann. 



In diesem Falle muli voiher Eisen mit Natronlauge und Schwe- 

 felwasserstoff dui'ch /inkazetat entfernt werden. 



Ein weiteres empfindliches Beagens auf salpetrige Säure ist das 

 Metaphenylendiamin. 



Zum Nachweis werden loo <w ■ mit etwas Metaphenylendiamin- 

 lösung versetzt, welche man zu diesem Zwecke jedesmal frisch herstellt: 

 dann werden einige Tropfen verdünnte Schwefelsäure zugesetzt. LJei An- 

 wesenheit von salpetriger Säure färbt sich das (lemi.sch gelb bis 



») Zeitschr. f. angew. Cbem. Bd. 14. S. 1317 (1901). 



