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( Hctanzt'tylkiirpcrs mit Hroiinvasscrstoff-Kisi'ssifr Vürziiziohcn. Bedenkt mau 

 aiilJerdem den j>:enn<,^en Treis der Materialien und die Siclieiheit der()jie- 

 ration, besonders wenn es sich um <,'nil,iere Meiij^en handelt, so wiid man 

 dem zweiten \'erf.iliien di'ii NOi-znu pchen. ') 



1. Darstcllnny von i-Azetobroinirlukose aus (ilukose und Azelji- 



broinid. -) 



r> 7 reiner, wasserfreier, fein .uepiiivertei' und i>esiel)ter Traiihen- 

 zueker, der hei 1 ()()'> getrocknet war, werden mit 17 g Azet.vlhromid lö Mol.) 

 in einem mit (ilaskufi:eln beschickten langhalsigen Kundkolben digeriert, 

 der mittelst einer kleinen Turbine in Rotation gehalten und dui'ch ein 

 C'hlorkalziumiohr vor Zutritt vou Feuchtigkeit geschützt wird. Nach kurzer 

 Zeit tritt l)ei Zimmertemperatur Entwicklung von Brom Wasserstoff ein. 

 Man kühlt nun zweckmäliig den Kolben mit Eiswasser und läßt denselben 

 unter Lichtabschhiri so lange roti(>ren. bis aller Traubenzucker gehest ist, 

 was nach etwa 6 Stunden der Fall ist. Das sirupöse, schwach gelblich 

 gefärbte Ileaktionsprodukt wird dann in reinem Äther aufgenommen, die 

 ätherische Lösung mit Eiswasser, dem etwas Bisulfit zugesetzt ist. darauf 

 mit eiskalter überschüssiger Sodalösung und schließlich wiederum mit Eis- 

 wasser geschüttelt und mit geglühtem Natriumsulfat getrocknet. LälU man 

 nun die abfiltrierte Lösung unter vermindertem Druck verdampfen, so 

 scheidet sich die Azetobromglukose als schwach gelbliche Kristallmasse ab: 

 dieselbe wird zwischen Filtrierpapier scharf ausgepreßt. Die Menge des 

 Bromderivates beträgt o9 g. Zur völligen Reinigung wird dasselbe noch- 

 mals aus reinem, völlig trockenem Äther umkristallisiert, bis es den kon- 

 stant bleibenden Schmelzpunkt S8 — 89'> zeigt. Die Ausbeute beträgt im 

 besten Fall 2-9 r/, also öS^/o '^'om Traubenzucker. 



Die Operation läßt sich nach einiger Cbung mit größeren Mengen 

 und in kürzerer Zeit mit einer Ausbeute von rund öO^/o des Trauben- 

 zuckers ausführen. 



2. Darstelluny: vou 'i-(iiiukosep«'ntaazetat durcii Azet.vlieruuif mit 



Essigsäureanhydrid und Natriumazetat. ^) 



Man erwärmt 20 g wasserfreie Glukose mit 10^ geschmolzenen Na- 

 triumazetats in lÖO an'-'- Essigsäureanhydrid auf dem Wasserbade. Zu An- 

 fang muß gut umge.schüttelt werden, bis alles gelöst ist. Dann erwärmt 

 man noch weiter auf dem Wasserbade etwa IV2 Stunden, vertreibt die 



*) Emil Fischer, Notiz über die Azetohalogenglukosen und die p-Bromphenyl- 

 osazone von Maltose uud Melobiose. Ber. d. Deutschen ehem. Gesellsch. Bd. 44. S. 1903 

 (1911). 



-) Wilhelm Koenigs und Erluard Knnrr, Über einige Derivate des Trauben- 

 zuckers und der Galaktose. Ber. d. Deutschen ehem. Gesellsch. Bd. 34. S. 961 (1901). 



*) Wilhelm Koenigs uud Eduard Knorr, Über einige Derivate des Trauben- 

 zuckers und der Galaktose. Ber. d. Deutschen ehem. Gesellsch. Bd. 34. S. 974 (1901). 



