Darstellung und Nachweis der Glukoside. 747 



und läßt das Filti'ut 24 Stunden stohen. woh(M ein leichtei-. farbloser, 

 kristaliinist'her Niedcrschlajn' aus^oscliicdcn wird. 



Die Flüssigkeit wird von den Kristallen abgegossen und von neuem 

 mit dem extrahierten l'idver in F)erührung gebracht: man läßt sie noch 

 :iO Minuten lang kochen und filtriert dann heiß in demselben Kolben. 

 Diese Operation wird noch zweimal nach je 24 Stunden Zwischenzeit 

 wiederholt. Endlich wird der Niederschlag- abgesaugt und mit siedendem 

 Alkohol {20 CIN -^ für 100 </ ursprüngliches Pulver) am lUickflußkühler auf- 

 genommen. Das heiße Filtrat scheidet nach 3 — 4 Tagen eine kräftige 

 Kristallisation des sehr reinen (ilukosids. Die Ausbeute beträgt 1^ auf 

 100 <7 Samenpulver. Zur völligen Reinigung wird dreimal aus heißem 

 Alkohol und endUch aus heißem Wasser (4 o»'^ auf lg) umkristallisiert. 



II. Man extrahiert das entfettete Pulver mit heißem 95° oi&cn Alkohol 

 am Rückflußkühler. Die alkoholische Lösung wird bei Gegenwart von etwas 

 Kalziumkarbonat unter vermindertem Druck zur Trockne verdampft. Der 

 Rückstand wird mit Wasser aufgenommen und das Filtrat mit etwas 

 Oberhefe versetzt , um den Rohrzucker zu vergären. Nach 24 Stunden 

 wird das Fitrat bis zum Sirup eingedampft. Das Rakankosin kristallisiert 

 dann in großen, gefärbten Kristallen aus, die zur weiteren Reinigung zu- 

 nächst aus W^asser (4 cm* für 1 g) unter Zusatz von Tierkohle , dann aus 

 950/oigem Alkohol (1 riii^ für lg) und schließlich von neuem ans Wasser 

 um kristallisiert werden. 



Darstellung von Baptin.M 



Das alkalische Filtrat des Baptisins wird mit Salzsäure neutralisiert 

 und mit einer genügenden Menge Tannin ausgefällt. Der hierbei abge- 

 schiedene . harzartige . braune Niederschlag wird mit Wasser ausgewaschen, 

 mit Zinkoxyd gemischt und mit ^^'asser extrahiert , wobei das Glukosid in 

 Lösung geht. Die braungefärbte Flüssigkeit wird zur Reinigung mit Blei- 

 zuckerlösung ausgefällt und das Filtrat durch Schwefelwasserstoff entbleit. 

 Das Glykosid kann jetzt aus der nahezu farblosen Lösung mit Bleiessig 

 und Ammoniak abgeschieden Averden. Der Niederschlag wird nach dem 

 Auswaschen mit Schwefelwasserstoff zerlegt und das Fitrat unter ver- 

 mindertem Druck eingedampft. Das Rohprodukt wird dann aus verdünntem 

 Alkohol mehrmals umkristallisiert. 



Darstellung von Baptisin.2) 



Die Baptisinwurzeln (aus Baptisia tinctoria) werden zerschnitten, im 

 Dampfbade getrocknet und nachher zerstoßen. 4"1 /.y/ der trockenen, zer- 

 stoßenen Wurzel werden mit 60"/oigem heißen Alkohol mehrmals extrahiert. 



*) K. Gortcr, t^ber die Bestandteile der Wurzel von Baptisia tinctoria. Archiv d. 

 Pharmazie. Bd. 235. S. .3U3 (1897). 



^) K. Gorter, Ül)er die Bestandteile der Wurzel von Baptisia tinctoria. Archiv d. 

 Pharmazie. Bd. 235. S. 3U3 {ISdl). 



