DarstelliHii: iiml Nachweis der (jlukoside. Ibl 



Niedersohlnc wird :il)<;('sau^t . im Filtrate das ühersfliiissij^c IJIoia/.i'tat mit 

 Natriumsuifat gefällt mid zu der filtrierten Flüssigkeit solange Taiinin- 

 iösung' zugefügt, als noch ein Niederschlag entsteht. Ein Cberschuß der 

 Tanninlüsuug ist zu vermeiden , weil darin der Niederschlag wieder löslich 

 ist. Wrdünnte Lösungen werden dabei viel reichlicher gefällt als konzen- 

 trierte. Der Tanninniederschlag- wird nach dem Absitzen oder Zentrifugieren 

 durch Abgiel'ten der Flüssigkeit gewonnen. Er wird in der Wärme mit 

 Alkohol versetzt und mit gefälltem , gut ausgewaschenem lileihydroxyd 

 längere Zeit auf dem Wasserbade unter öfterem Umschütteln digeriert. Die 

 Operation wird zweckmäßig unter Tui'binieren ausgeführt. Nachdem die 

 Umsetzung vollständig verlaufen ist , was dadurch erkannt wird , daß das 

 Filtrat keine Eisenchloridreaktion mehr gibt , wird die Masse mit Alkohol 

 ausgekocht , daß Filtrat konzentriert und in viel Äther (auf 50 an^ der 

 konzentrierten Lösung 1 l Äther) in langsamem Strahle unter Umrühren 

 eingegossen. Das Helleborein scheidet sich nebst einigen Verunreinigungen 

 zuerst in weißen Flocken ab . ballt sich aber rasch zu einer gelben Masse 

 zusammen, die sich an den Wandungen des Gefäßes ansetzt. Nach der 

 Klärung wird die ätherische Flüssigkeit abgegossen und der Niederschlag 

 in absolutem Alkohol gelöst, die Flüssigkeit konzentriert und wieder in 

 eine reichhche Quantität Äther eingetragen, wobei Ausscheidung weißer 

 Flocken von Hellel)orein , die sich zusammenballen . erfolgt. Sie w^erden 

 rasch abgi'saugt . wieder in Alkohol gelöst und die Flüssigkeit soweit kon- 

 zentriert , bis sich beim Erkalten eine Trübung zeigt. Beim Stehen scheiden 

 sich Kristallkrnsten des Helleboreins aus. 



Darstellung von Helleborin.i) 



Die frischen Wurzeln von Helleborus niger werden mit Äther extra- 

 hiert, wobei etwa ö^o in Lösung geht. Der Ätherrückstand ist eine dünn- 

 flüssige, grünlichbraune Masse, die neben viel Fett, Harz und Farbstoffen 

 das Helleborin bereits in ausgeschiedenen Kristallkomplexen enthält. Zuerst 

 wird die Masse zur Entfernung der Fette mit Petroläther behandelt, hierauf 

 wird der stark braungefärbte Rückstand mit kaltem Azeton verrieben, 

 ■wobei Harze und Farbstoffe in Lösung gehen, während das Helleborin 

 unlöslich zurückbleibt. Das Rohprodukt wird aus einem Gemisch von Äther 

 und Alkohol umkiistallisiert. Die Ausbeute ist gering, weil Helleborin in 

 den Wurzeln nur in kleinen Mengen vorhanden ist. 



Darstellung von Hesperidin. 2) 



Das Glukosid läßt sich am leichtesten und in größter Menge aus 

 den oflizinellen . getrockneten, unreifen Pomeranzen (Fructus aurantii 



') K. Thaeter. Beiträge zur forensischen Chemie und Wertbestimmung scharf 

 wirkender Drogen. IL tJber die Ghikoside der Wurzel von Helleborus niger. Helleborein 

 und Helleborin. Archiv der Pharmazie. Bd. 235. S. 414 (1897). 



-) Ferd. Tietnann und W. Will, Über das Hesperidin. ein Glukosid der Aurantiaceen 

 und seine Spaltungsprodukte. Ber.,d. Deutsch, ehem. Gesellsch. Bd. 14. 8.948(1881). 



