Darstolliing und Xachweis der Gliikoside. 7{^5 



ausgeprelit, dor Auszug mit Ehveili geklärt und filtriert. Man erhält 7"5 bis 

 S / Hüssigkeit. Bei dieser ersten lU'liandliiiig' der lUätter kann uian an Stelle 

 von Wasser auch Alkohol amvenden, jedoch muli derselbe ebenfalls siedend 

 sein. Taucht man die frischen Blätter in kalten oder mäßig warmen Alkohol 

 und erhitzt dann zum Sieden, so tritt eine Zersetzung des Prulaurasins 

 ein, welche sich durch das Auftreten eines starken Geruchs nach Blausäure 

 und nach Benzaldehyd bemerkbar macht. 



( Jleichgültig, ob man Wasser oder Alkohol zur Extraktion angewendet 

 hat, sind die erhaltenen Auszüge, nach Zusatz von etwas Kalziumkarbonat 

 unter vermindertem Druck bis auf einen Rückstand von 200 cm'^ abzude- 

 stillieren, dann setzt man das vierfache Volum von S5%igem Alkohol zu. 

 Es scheidet sich ein voluminöser Niederschlag aus, welchen man nach \'er- 

 lauf von 24 Stunden abfiltriert. Das klare Filtrat wird zunächst im Wasser- 

 bade, dann unter vermindertem Druck zur Trockne eingedampft, und der 

 Rückstand am Rückflußkühler ömal mit je 200 cm^ Essigäther, der mit 

 Wasser gesättigt ist, ausgekocht. Die vereinigten Auszüge werden voll- 

 ständig verdampft und der Rückstand in 2öO ait^ Wasser gelöst. Nach dem 

 Klären der Lösung durch Schütteln mit" Kalziumkarbonat und darauf- 

 folgendem Filtrieren wird dieselbe zur Beseitigung einer i\.nzahl störend 

 wirkender \ erunreinigungen 4 — 5mal mit dem doppelten Volum Äther ge- 

 schüttelt und bei niedriger Temperatur und Gegenwart von Kalziumkar- 

 bonat zur Trockne verdampft. Der Rückstand wird dann am Rückflußkühler 

 mit 250 ciu^ wasserfreiem Essigäther ausgekocht. 



\'on diesem Stadium der Darstellung an ist es wichtig, nur voll- 

 kommen reine und gut entwässerte Lösungsmittel zur weiteren Reinigung 

 anzuwenden. 



Diese letzte Lösung in Essigäther ist nur noch sehr wenig gefärbt, 

 so daß sie beim Verdampfen unter vermindertem Druck 40—45^ eines 

 Rückstandes hefert, welcher beim Impfen vollständig kristallisiert. Wenn 

 man versucht, diesen Rückstand mit wenig Alkohol oder Essigäther zu be- 

 handeln und schließlich damit zu waschen und abzusaugen, so löst er sich 

 rasch in den hierbei angewendeten Flüssigkeiten, sobald dieselben in ge- 

 nügender Menge zur Anwendung gelangen, wieder auf. Andrerseits darf 

 man diesen kristalhsierten Rückstand nicht ohne weiteres als homogen 

 betrachten, vielmehr ist es vorzuziehen, denselben umzukristallisieren. Man 

 löst ihn entweder von neuem in wasserfreiem Essigäther oder besser in 

 einem Gemisch von Essigäther und Toluol oder Essigäther und Chloro- 

 form. Die heißen Lösungen scheiden einen Teil des Glykosids als Sirup ab, 

 der jedoch alsbald kristallinisch erstarrt. Man erhält jedoch ein vollständig 

 farbloses, gut kristallisiertes Produkt, wenn man der erkalteten Lösung 

 kleine Mengen reinen, wasserfreien Äthers zufügt. Die Ki-istalUsationen er- 

 folgen dann im allgemeinen innerhalb einiger Tage. Das Glykosid scheidet 

 sich hierbei in feinen Nadeln ab, die bisweilen eine Länge von mehreren 

 Zentimetern erreichen. Man saugt sie ab, wäscht sie zunächst mit einem 

 Gemisch aus Essigäther und Äther, alsdann mit reinem Äther nach und 



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