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Das Verfahren l)eriiht im wesentlichen auf der völligen Unlöslichkeit 

 des bernstein sauren LJarvts in Alkohol von vorgeschriebener Konzentration, 

 der völligen Zerstörung der gleichfalls in deUi Barvtuiederschlag befind- 

 lichen Wein- und Äpfelsänre durch Permanganat in schwefelsaurer Lösung 

 und der beinahe (luantitativen Extrahierbarkeit der Bernsteinsäure aus 

 wässeriger Lösung durch Äther, was in der zitierten Arbeit durch ein- 

 gehende Versuche vertrauenswert nachgewiesen wird. ^ ) 



IbO cm'^ der zu untersuchenden Flüssigkeit (z. !>. Wein) werden auf 

 dem Wasserbade auf etwa 100 cm^ eingedampft und nach dem Erkalten 

 mit 4 g (bei Rotwein 5^) gepulvertem Barvumhydroxyd versetzt, welches 

 man durch Umrühren möglichst zur Lösung bringt. Sodann fügt man 

 i\ cm^ Chlorbarvumlösung (1:9) hinzu, bringt die Flüssigkeit samt Nieder- 

 schlag in einen Meßkolben, füllt wieder auf und filtriert den Niederschlag ali. 



100 cm3 des Filtrates werden in einem Glaskoll^en am Rückflußkühler 

 etwa 10 Minuten lang erhitzt, wobei zu beachten ist, daß anfänglich starkes, 

 dann aber bald nachlassendes Schäumen der Flüssigkeit eintritt. Nach dem 

 Erkalten wird Kohlensäure eingeleitet. Den Inhalt des Kolbens bringt man 

 in eine Porzellanschale (die an der Gefäßwand des Kolbens anhaftenden 

 Anteile löst man durch Zusatz von 2 — 3 Tropfen Salzsäure) und dampft 

 auf dem Wasserbade bis zur Sirupdicke ein. 



Der Abdampfungsrückstand wird mit 20 cm'^^ Wasser aufgenommen 

 und unter Umrühren mit 80 cni^ 95o/oigem Alkohol versetzt. Nach 1- bis 

 2stündigem Stehen wird der entstandene Niederschlag mit der Saugpumpe 

 abfiltriert, mit Alkohol gewaschen und mit Hilfe eines Platinspatels und durch 

 Abspritzen mit ein wenig heißem Wasser vom Filter zurück in die Schale 

 gebracht. Der Niederschlag wird nun mit etwa 50 cm^ Wasser angerührt, 

 mit löcrn^ verdünnter Schwefelsäure (1:4) zersetzt und auf dem Wasser- 

 bade erhitzt. 



In die heiße Flüssigkeit läßt man sodann anfangs in kleinen, später 

 in größeren Mengen o^/oige Permanganatlösung zufließen, bis die Flüssig- 

 keit dunkelrot gefärbt erscheint, und die Rotfärbung auch bei weiterem, 

 H — 5 Minuten langem Erhitzen auf dem Wasserbade und öfterem I"m rühren 

 anhält. Das überschüssige Permanganat beseitigt man durch Zufügen von 

 etwas Eisenvitriol und dampft die Flüssigkeit samt dem bei der ( )xydation 

 entstandenen Braunstein auf etwa 50 cm^ ein. 



Die so vorbereitete Lösung bringt man jetzt mit dem Braunstein in 

 einen kleinen, etwa 100 cm^ fassenden Schacherischen Extraktionsapparat 

 (Fig. 2) und zieht sie mit reinem, mit Wasser gewaschenem, alkohol- 

 freiem Äther aus. (Um während der Extraktion ein Emporkriechen der 

 Bernsteinsäure an den Gefäßwänden zu vermeiden, setzt man dem Äther 

 in dem Extraktionskölbchen etwa :> Tropfen Essigsäure zu.) Nach 14- bis 

 16stündiger pAti'aktion destilliert man den Äther ab. löst den Extraktions- 



*) B. Khiiz, Bestimmung der Ijenistoinsäure im AVoiii, nebst Bemerkungen üljer 

 die Bestimmung der Äpfelsäure im Wein. Zeitsclir. f. d. Iiitersuclning d. Nahruiiirs- u. 

 Genußmittel. Bd. 6. S. 721 (1903). 



