Nachweis und Bestimmung der biologisch wichtigen Säuren. 



rückstand in wenig- heißem Wasser, filtriert nach dem Erkalten durch ein 

 kleines angefeuchtetes Filter in eine Platinschale und dampft auf dem 

 Wasserbade zur Trockne ein. 



Die so erhaltene Bernsteinsäure 

 wird in Wasser gelöst und mit Vio-Nor- 

 malnatronlauge und Phenolphtalein genau 

 titriert. 



Da während der Extraktion Spuren 

 von Schwefelsäure mit libergehen, andrer- 

 seits auch noch geringe Spuren von Essig- 

 säure zwischen den Kristallen zurückge- 

 halten werden, so ist es notwendig, die 

 eigentliche Bestimmung der Bernstein- 

 säure als Silbersalz vorzunehmen. 



Zu diesem Zweck versetzt man die 

 austitrierte Bernsteinsäure mit 20 bis 

 25 cm^ \/io-Normalsilberlösung, bringt 

 alles in einen MelJkolben und füllt auf 

 100 cm- auf. Nach kräftigem Um schütteln 

 wird abfiltriert und in 50 crn^ Filtrat, 

 wie bei der Chlorbestimmung nach Vol- 

 hard, in salpetersaurer Lösung mit Eisen- 

 alaun und i/io'Normalrhodanammonium- 

 lösung das überschüssige Silber bestimmt. 

 Aus der Differenz der angewandten Kubik- 

 zentimeter Vio-Normalsilberlösung- und 

 der zum Rücktitrieren verbrauchten Rho- 

 danlösung ergibt sich die Menge der 

 in 100 cni^ der ursprünglichen Flüssig- 

 keit, z.B. W'ein, enthaltenen Bernstein- 

 säure. 1 cm3 i/io-^'^ormalsilberlösung ent- 

 spricht 0*0059.9 Bernsteinsäure. 



Bei einem Kontrollversuch wurde in Gegenwart anderer Säuren folgendes Resultat 

 erhalten. 



Es wurden angewandt: 



Bernsteinsäure Weinstein Weinsäure Äpfelsäure ^Milchsäure 

 0-1329 r/ 0-2Ö// 0-10// 0-20 r/ 0-50 r/ 



Erhalten wurden an Bernsteinsäure: 



a) Durch Titration : 01318 //; als Silbersalz 0-1284 r/ 



Differenz — 00045 //. 



b) ., .. : 01316//; als Sübersalz 0-1287// 



Differenz —0-0042//. 



Bei Prüfung wurde der Gehalt des Silbersalzes an Silber theoretisch genau be- 

 funden und auch der Schmelzpunkt der isolierten Berusteinsäiire kontrolliert. 



Die Resultate der Titration liegen den theoretischen sehr nahe. Es scheint hier 

 ein Fehlerausgleich stattgefunden zu haben. Aber auch die Befunde als Silbersalz weichen 

 nur um etwa 3-57o "^«n dem wahren Werte ab. Die Methode ist daher durchaus 

 empfehlenswert ! 



Extraktionsappaiat. 



