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steht dasselbe Osazon (welches folglich am besten nicht Glukosazon, son- 

 dern Glykosazon genannt wird), mit anderen Glykosen entstehen ähnlich 

 aussehende Flocken. 



Bei einigen Glyko.sen, so bei der Galaktose, vermehrt sich dieOsa- 

 zonausscheidung noch beim Erkalten, und beim Milcliziicker scheidet sich 

 das Osazon erst beim Erkalten ali. 



Die Zeit der Abscheidung wird nach Sherman und Williams^) durch 

 die Gegenwart anderer Zuckerarten erheblich modifiziert. 



Die abfiltrierten, gut ausgewaschenen, dann zwischen Papier gepreßten 

 oder auf Ton abgesogenen Osazone kristallisiert man aus ca. öoo/oigem 

 Alkohol um und setzt, da sie meistens sich selbst beim Kochen der Flüssig- 

 keit schwer lösen, nach Neubei-g tropfenweise Pyridin zu. bis Lösung 

 eintritt. 



Ans der. wenn erforderlich, filtrierten dunklen Lösung kristallisiert 

 das reine Osazon, welches über Schwefelsäure oder an der Luft in ge- 

 linder Wärme getrocknet wird. 



Der Schmelzpunkt wird dann l)estimmt, und hierbei ist als Regel 

 zu beachten, daß die Erhitzung schnell-) geschehen muß, da die Osa- 

 zone meistens keine eigentlichf'n Schmelzpunkte, sondern vielmehr Zer- 

 setzungs punkte besitzen, und diese Zersetzung bei langsamem Erhitzen 

 früher eintritt als bei schnellem Erhitzen und, sobald ein Partikelchen sich 

 unter Schmelzung zersetzt hat. die ganze Masse schmilzt und sich unter 

 Gasentwicklung zersetzt. 



Am besten geschieht die Schmelzpunktsbestimmung auf die von 

 Müther und Tollens^) beschriebene ^Yeise. 



In ein sehr kleines, nur 8 cw^ fassendes Kölbchen mit konzen- 

 trierter Schwefelsäure, in welche man, um sie weiß zu halten, ein 

 Körnchen Salpeter gebracht hat. stellt man neben die etwas vom Boden des 

 Kölbchens entfernte Thermometerkugel das sehr dünnwandige (s. u.) Röhrchen 

 mit der Substanz und erhitzt auf einem Drahtnetz mit mäßig kleiner 

 Flamme, so daß das Quecksilber des Thermometers schnell steigt. Von 

 Zeit zu Zeit mäßigt oder entfernt man die Flamme (oder man dreht an 

 einem Brenner mit Zündflämmchen die Hauptflamme aus. so daß nur das 

 Zündflämmchen bleibt), um Temperaturausgleich zu erhalten. Sobald man 

 sich dem vermuteten Schmelzpunkte auf ca. 5^7» genähert hat, hält man 

 mit dem Erhitzen so häufig an. daß das Quecksilber mir laugsam steigt, 



M H. C. Sherman und R. II. Williams, Einfluß der Verdünnung und der (iegen- 

 wart anderer Zucker auf die Osazonprobe für Glukose und Lävulose? C'hem. Zentralbl. 

 Jg. 1906. II. S. 229; daselbst nach Journ. Amer. Chem. Soc. Vol. 28. p. 029 (190(j). 



-) Emil Fischer, Verbindungen des Phenylhydrazins mit den Zuckerarton II uiul 

 über die Hydrazone. Ber. d. Deutsch, chem. Ges' Jg. 20. S. 82ß (1887); Jg. 21. S. 987 

 (1888). — K. Beijthien und B. Tollens, Beobachtungen über die Schmelzpunkte der 

 Osazone und über Phenylhydrazinarbeiten. Anual. Chem. Vol. 255. p. 217. — Maquenne, 

 s. Tollens, Handb. d. Kohlenhydrate. II. S. 34. 



ä) A. Müther und li. Tollens, Über einige Hvdrazonc und ihre Schmelzpunkte. 

 Ber. d. Deutsch, chem. Ges. Jg. 37. S. 314 (1904). 



