9X(5 ^ Kohmann. 



Methylalkohol verseift. Der Methylalkohol wird verdunstet, die Seife iu 

 heißem Wasser gelöst und unter Erwärmen mit verdünnter Salzsäure zer- 

 setzt. Erwartet man, daß die Fettsäuren beim Abkühlen flüssig bleiben, 

 so setzt man ihnen etwas Paraffin hinzu. Man läßt erkalten, filtriert in 

 einen Literkolben und wäscht die Seifen sorgfältig. Zu dem Filtrat, das 

 bei einem Gehalt^ von 0*2 — 0*4^ Glyzerin etwa oOO cm^ betragen soll, 

 setzt man 10 g Kahhydrat und in der Kälte unter Sehütteln soviel einer 

 5%igen Permauganatlösung, als der IV2 fachen Menge der nach der Theorie 

 für die Oxydation des Glyzerins nötigen ]\Ienge (6-87 Teile Kaliumperman- 

 ganat auf 1 Teil Glyzerin) entspricht. ]Man läßt alsdann eine halbe Stunde 

 lang bei gewöhnlicher Temperatur stehen und setzt unter Vermeidung eines 

 größeren Überschusses Wasserstoffsuperoxydlösung zu, bis die Flüssigkeit 

 tiber dem Niederschlag farblos geworden ist. Alsdann füllt man auf 1000 (^»<3 

 auf, schüttelt um und filtriert öOO cm^ durch ein trockenes Filter. Das 

 Filtrat wird eine halbe Stunde lang erhitzt, um alles Wasserstoffsuperoxyd 

 zu zerstören. Man kühlt dann auf 60" ab, säuert mit Schwefelsäure an 

 und titriert mit entsprechend eingestellter Permauganatlösung, oder man 

 säuert mit Essigsäure an, erhitzt zum Sieden und fällt mit 10 ciii^ einer 

 lOVoigen Calciumchlorid- oder Calciumacetatlösung zunächst die Oxalsäure 

 aus. Der Niederschlag wird abfiltriert. Das Calciumoxalat wird nun nicht 

 graAlmetrisch bestimmt, weil es mit Kieselsäure verunreinigt sein kann, 

 sondern alkalimetrisch, ^lau glüht, löst den Rückstand in einer über- 

 schüssigen Menge einer titrierten Salzsäure und titriert den Überschuß 

 mit titrierter Kalilauge unter Anwendung von Methylorange oder Lak- 

 moid zurück. 112-2 Teile Kalihydrat entsprechen 92 Teilen Glyzerin. 



h) Bestimmung nach dem Acetinverfahren. 



Man sucht nach Lewkowitsch möglichst reines Glyzerin aus dem 

 Fette zu gewinnen, acetyhert es und berechnet die Menge des Glyzerins 

 aus der bei der Verseifung des Triacetins gebundenen Kahlauge. 



c) Bestimmung des Glyzerins durch Überführung in Isopropyl- 

 jodid nach S. Zeisel-Fanto.^) 



Das ^'erfahren schüeßt sich in seiner Ausführung an die Methode 

 der Methoxyl- (Alkoxyl-) Bestimmung von Zeisel an. Hier wie dort erfährt 

 das Objekt der Analyse unter der Einwirkung kochender, wässeriger Jod- 

 wasserstoffsäure vom spezifischen GcNncht VI eine Umwandlung in ein 

 flüchtiges Jodalkvl, dessen Dampf, von begleitendem Jod uud Jodwasser- 

 stoff befreit, in alkoholische Silbernitratlösung eintritt. Mit dieser setzt 

 es sich zur äquivalenten Menge Jodsilber um, welches zur Wägung gelangt 



^) Ein Verfahren zum quantitativen Nachweis von Methoxyl. Monatshefte f. 

 Chem. Bd. 6. S. 989 (1885). — M. Z. Stritar, Zur Methoxyl- und Glyzerinhestimmung. 

 Zeitschr. f. analyt. Chem. Bd. 42. S. 579. — F. Tcou/l und Sf. Weiser, t'ber den Glyzerin- 

 gehalt des Blutes. Pßügers Arch. f. d. ges. Physiol. Bd. 115. S. 155 (1906). 



