Untersuchung auf Fette. 



21' 



oder auch maßanalytisch bestimmt werden kann. Das aus Glyzerin durch 

 überschüssige Jodwasserstoffsäure in der Hitze gebildete Endprodukt ist Iso- 

 propyljodid 



C.H.iOHio + öHJ 



CH3 

 CH3 



>CHJ + ;iH,0 + 2J,. 



P'ür die Bestimmung ist der beistehend in etwa i/g der Naturgröße 

 abgebildete Apparat nötig (geliefert von P. Haack, Wien, IX3, (iarelligasse 4) 

 (Fig. 16). 



Beschreibung des Apparates. Er besteht aus dem Siedekolben ^, dem Steig- 

 rohr B mit Aufsatz (Waschapparat) und Stopfen -B, dem Vorstoß und den beiden Vor- 

 lagen C und D. Das etwa 40 fw' fassende 

 Siedekölbchen trägt angeschmolzen ein ge- 

 bogenes, nahe der Schmelzstelle auf mindestens 

 1 mm lichten Durchmesser verengtes Rohr a 

 zum Einleiten des Kohlensäuregases. — Der 

 Waschapparat, ähnlich dem Schrötter^ah^n 

 Exsikkatoraufsatze gebaut, besteht aus dem 

 die Fortsetzung des 10 cdi langen und im 

 Lichten 7 — 8 mm weiten Steigrohres um- 

 schließenden Mantel mit seitlichem Ansatzrohr 

 und dem bis knapp auf den Boden des Mantel- 

 gefäßes reichenden, dort etwas eingezogenen 

 Rohrstopfen. — Die Abmessungen des Auf- 

 satzes sind derart gewählt, daß er anstandslos 

 mit mindestens 5 on^ Waschflüssigkeit gefüllt 

 werden kann. — Die Form des Vorstoßes ist 

 aus der Zeichnung zu ersehen; das untere 

 Ende des ersten Einleitrohres ist etwas er- 

 weitert, um Verstopfung durch angesetztes 

 Jodsilber zu verhindern. Die erste Vorlage, 

 ein Erlenmeyerkolben mit weitem Halse, faßt 

 bis zu einer etwa in halber Höhe angebrachten 

 Marke 45 c/«^ ; die zweite, im allgemeinen 

 nicht gerade notwendig aber empfehlenswert, 

 braucht nicht mehr als 5 cm^ zu fassen. Die 

 einzelnen Teile des Apparates sind durch sorg- 

 fältig hergestellte und mit Wasser gedichtete Schliffe verbunden, die zur Sicherheit noch 

 mit an den angeschmolzenen Hörnchen sitzenden Drahtspiralen zusammengehalten werden. 



Erforderliche Reagenzien. 1. Jodwasserstoff; spezifisches Gewicht 1'9. 

 2. Silberlösuug : 40 r/ geschmolzenes Silbernitrat werden in 100 r;«* Wasser gelöst und 

 mit reinem Alkohol auf 1 1 aufgefüllt. Sie ist nach 24 Stunden und wenn nötig noch einmal 

 vor dem Gebrauch zu filtrieren. 3. Roter Phosphor, mit Schwefelkohlenstoff, Äther 

 Alkohol und Wasser gut gewaschen. Etwa ^bg in 5 cm^ einer 10° oigen Nalriumarsenit- 

 lösung aufgeschwemmt, kommen in den Waschapparat B. 



Ausführung der Bestimmung: h cin^ der zu untersuchenden 

 wässerigen Glyzerinlösung mit höchstens ö^/o Glyzerin, die frei sein muß 

 von gewissen Beimengungen (Schwefelverbindungen, die beim Kochen mit 

 JH Schwefelwasserstoff oder Isopropylmerkaptan geben, Alkohole, Äther 

 und Ester), werden unmittelbar nach Zusatz von \t) cni^ Jodwasserstoff- 

 säure und einem Splitter von gebranntem Ton in das Siedekölbchen ge- 

 bracht. Nachdem in den Waschapparat die Phosphoremulsion, in die erste 



Apparat zur 



Fig. 16. 



Gl vzeri nhp.stimmung nach 

 Zeiscl-Fanto. 



